一种纳米α相氧化铝材料的制备方法与流程

本发明涉及纳米材料制备的技术领域，尤其涉及一种超高纯纳米α相氧化铝材料的制备方法。

背景技术：

α相氧化铝(俗称刚玉）是所有氧化铝中最稳定的物相，它的稳定性和它的晶体结构有着密切的关系；其比表面低，具有耐高温的惰性，晶相稳定、硬度高、尺寸稳定性好，可广泛应用于各种塑料、橡胶、陶瓷、耐火材料等产品的补强增韧，特别是提高陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳性、断裂韧性、抗蠕变性能和高分子材料产品的耐磨性能尤为显著。由于α相氧化铝也是性能优异的远红外发射材料，作为远红外发射和保温材料被应用于化纤产品和高压钠灯中。此外，α相氧化铝电阻率高，具有良好的绝缘性能，可应用于yga激光晶的主要配件和集成电路基板中。

现有纳米α相氧化铝材料的制备方法，一般采用al(oh)3干凝胶在煅烧过程中实现晶型转化得到，该方法制备过程对设备腐蚀性强，晶型转化效率低，无法批量制备得到纳米α相氧化铝材料。如何降低生产成本、减少生产过程中对环境的污染，实现超高纯纳米α相氧化铝粉体的绿色制备是纳米粉体能否进一步得到广泛应用的关键。

技术实现要素：

鉴于以上现有技术的不足之处，本发明提供了一种纳米α相氧化铝材料的制备方法，该制备方法不引入任何工艺杂质，制备过程绿色环保，尤其适用于超高纯纳米α相氧化铝的批量生产与制备。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：

一种纳米α相氧化铝材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

s1：称取氧化铝原料，并进行砂磨操作，得到纳米氧化铝；

s2：将步骤s1得到的纳米氧化铝，在焙烧炉中快速升温至1200℃，保持5～15min，然后快速降温，得到含有α相氧化铝微晶的氧化铝粉体；

s3：将步骤s2得到的含有α相氧化铝微晶的氧化铝粉体，重新升温至850～950℃，在该温度范围保持恒温2～6h，然后降温，得到转化率大于90%的α相氧化铝；

s4：将步骤s3得到的α相氧化铝分散在载体液中，得到α相氧化铝悬浮液，通过高速碰撞设备在高速碰撞条件下进行破碎，反复循环多次，批量制备得到超高纯纳米α相氧化铝。

所述氧化铝原料为γ相氧化铝或θ相氧化铝。

在所述步骤s2中，快速升温的速率设定为10～15℃/min，快速降温的速率设定为10～15℃/min。

在所述步骤s2中，所述氧化铝粉体中α相氧化铝微晶含量为0.1～0.5wt%。

在所述步骤s3中，升温的速率设定为5～12℃/min，降温的速率设定为15～20℃/min。

在所述步骤s4中，所述载体液为水、乙醇、乙二醇中的至少一种。

更有选的，所述载体液为水、乙醇、乙二醇中的至少一种与杯芳烃混合得到的混合溶液，两者质量比为6～18：1。所述杯芳烃下沿修饰有羟基，上沿修饰有c6-c10的长链烷烃基团。

所述杯芳烃具有与离子和中性分子形成主客体包结物的特性，修饰后的基团水容性强，有利于提高悬浮液中固体颗粒的均匀分散，并且由于具有良好的热稳定性及化学稳定性，在高压作用下易于与制备得到的纳米颗粒分离，从而进一步提高纳米材料的纯度。

所述纳米α相氧化铝的粒径为20～50nm。

所述高速碰撞设备包含：

第一储液罐，用以储存配制完成的悬浮液；

加压泵，所述加压泵进口连接至第一储液罐，用以将悬浮液加压至高压状态，并分流至第一高压液罐和第二高压液罐，所述第一高压液罐和第二高压液罐分别与第一喷嘴和第二喷嘴的进口端相连；

反应釜，用以将悬浮液在反应釜内进行高速碰撞，所述第一喷嘴和第二喷嘴延伸至所述反应釜内腔的上部并相对设置；

第二储液罐，连接至反应釜内腔的下部，用以储存碰撞完成后制备得到的纳米材料。

所述第一高压液罐和第二高压液罐内液体腔的压力要求大于100mpa。

所述第一喷嘴和第二喷嘴内的流体喷速为20～40m/s。

本发明的有益效果：

本发明纳米α相氧化铝材料的制备方法，不引入任何工艺杂质，制备过程绿色环保，尤其适用于纳米α相氧化铝的批量生产与制备，所制备得到的纳米材料纯度达到99.99%以上。

附图说明

图1为本发明实施例中高速碰撞设备的的示意图；

其中，第一储液罐1，加压泵2，第一高压液罐3，第二高压液罐4，反应釜5，第二储液罐6，第一喷嘴31，第二喷嘴41。

具体实施方式

以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。

实施例1

本实施例的纳米α相氧化铝材料的制备方法，其包括以下步骤：

s1：称取氧化铝原料，并进行砂磨操作，得到纳米氧化铝；

s2：将步骤s1得到的纳米氧化铝，在焙烧炉中快速升温至1200℃，保持10min，然后快速降温，得到含有α相氧化铝微晶的氧化铝粉体；

s3：将步骤s2得到的含有α相氧化铝微晶的氧化铝粉体，重新升温至900℃，在该温度范围保持恒温4h，然后降温，得到转化率大于90%的α相氧化铝；

s4：将步骤s3得到的α相氧化铝分散在载体液中，得到α相氧化铝悬浮液，通过高速碰撞设备在高速碰撞条件下进行破碎，反复循环多次，批量制备得到超高纯纳米α相氧化铝。

所述氧化铝原料为γ相氧化铝。

在所述步骤s2中，快速升温的速率设定为12℃/min，快速降温的速率设定为12℃/min。

在所述步骤s2中，所述氧化铝粉体中α相氧化铝微晶含量为0.3wt%。

在所述步骤s3中，升温的速率设定为8℃/min，降温的速率设定为18℃/min。

在所述步骤s4中，所述载体液为水。

所述纳米α相氧化铝的粒径为40nm。

如图1所示，所述高速碰撞设备包含：

第一储液罐1，用以储存配制完成的悬浮液；

加压泵2，所述加压泵2进口连接至第一储液罐1，用以将悬浮液加压至高压状态，并分流至第一高压液罐3和第二高压液罐4，所述第一高压液罐3和第二高压液罐4分别与第一喷嘴31和第二喷嘴41的进口端相连；

反应釜5，用以将悬浮液在反应釜5内进行高速碰撞，所述第一喷嘴31和第二喷嘴41延伸至所述反应釜5内腔的上部并相对设置；

第二储液罐6，连接至反应釜5内腔的下部，用以储存碰撞完成后制备得到的纳米材料。

所述第一高压液罐3和第二高压液罐4内液体腔的压力为110mpa。

所述第一喷嘴31和第二喷嘴41内的流体喷速为30m/s。

所制备得到的纳米材料纯度达到99.990%。

实施例2

本实施例的纳米α相氧化铝材料的制备方法，其包括以下步骤：

s1：称取氧化铝原料，并进行砂磨操作，得到纳米氧化铝；

s2：将步骤s1得到的纳米氧化铝，在焙烧炉中快速升温至1200℃，保持5min，然后快速降温，得到含有α相氧化铝微晶的氧化铝粉体；

s3：将步骤s2得到的含有α相氧化铝微晶的氧化铝粉体，重新升温至850℃，在该温度范围保持恒温6h，然后降温，得到转化率大于90%的α相氧化铝；

s4：将步骤s3得到的α相氧化铝分散在载体液中，得到α相氧化铝悬浮液，通过高速碰撞设备在高速碰撞条件下进行破碎，反复循环多次，批量制备得到超高纯纳米α相氧化铝。

所述氧化铝原料为θ相氧化铝。

在所述步骤s2中，快速升温的速率设定为10℃/min，快速降温的速率设定为15℃/min。

在所述步骤s2中，所述氧化铝粉体中α相氧化铝微晶含量为0.1wt%。

在所述步骤s3中，升温的速率设定为5℃/min，降温的速率设定为15℃/min。

在所述步骤s4中，所述载体液为乙醇。

所述纳米α相氧化铝的粒径为20nm。

如图1所示，所述高速碰撞设备包含：

第一储液罐1，用以储存配制完成的悬浮液；

加压泵2，所述加压泵2进口连接至第一储液罐1，用以将悬浮液加压至高压状态，并分流至第一高压液罐3和第二高压液罐4，所述第一高压液罐3和第二高压液罐4分别与第一喷嘴31和第二喷嘴41的进口端相连；

反应釜5，用以将悬浮液在反应釜5内进行高速碰撞，所述第一喷嘴31和第二喷嘴41延伸至所述反应釜5内腔的上部并相对设置；

第二储液罐6，连接至反应釜5内腔的下部，用以储存碰撞完成后制备得到的纳米材料。

所述第一高压液罐3和第二高压液罐4内液体腔的压力为100mpa。

所述第一喷嘴31和第二喷嘴41内的流体喷速为20m/s。

所制备得到的纳米材料纯度达到99.988%。

实施例3

本实施例的纳米α相氧化铝材料的制备方法，其包括以下步骤：

s1：称取氧化铝原料，并进行砂磨操作，得到纳米氧化铝；

s2：将步骤s1得到的纳米氧化铝，在焙烧炉中快速升温至1200℃，保持15min，然后快速降温，得到含有α相氧化铝微晶的氧化铝粉体；

s3：将步骤s2得到的含有α相氧化铝微晶的氧化铝粉体，重新升温至950℃，在该温度范围保持恒温6h，然后降温，得到转化率大于90%的α相氧化铝；

s4：将步骤s3得到的α相氧化铝分散在载体液中，得到α相氧化铝悬浮液，通过高速碰撞设备在高速碰撞条件下进行破碎，反复循环多次，批量制备得到超高纯纳米α相氧化铝。

所述氧化铝原料为γ相氧化铝。

在所述步骤s2中，快速升温的速率设定为15℃/min，快速降温的速率设定为15℃/min。

在所述步骤s2中，所述氧化铝粉体中α相氧化铝微晶含量为0.5wt%。

在所述步骤s3中，升温的速率设定为12℃/min，降温的速率设定为20℃/min。

在所述步骤s4中，所述载体液为乙二醇。

所述纳米α相氧化铝的粒径为50nm。

如图1所示，所述高速碰撞设备包含：

第一储液罐1，用以储存配制完成的悬浮液；

加压泵2，所述加压泵2进口连接至第一储液罐1，用以将悬浮液加压至高压状态，并分流至第一高压液罐3和第二高压液罐4，所述第一高压液罐3和第二高压液罐4分别与第一喷嘴31和第二喷嘴41的进口端相连；

反应釜5，用以将悬浮液在反应釜5内进行高速碰撞，所述第一喷嘴31和第二喷嘴41延伸至所述反应釜5内腔的上部并相对设置；

第二储液罐6，连接至反应釜5内腔的下部，用以储存碰撞完成后制备得到的纳米材料。

所述第一高压液罐3和第二高压液罐4内液体腔的压力为120mpa。

所述第一喷嘴31和第二喷嘴41内的流体喷速为40m/s。

所制备得到的纳米材料纯度达到99.991%。

实施例4

本实施例的纳米α相氧化铝材料的制备方法，其包括以下步骤：

s1：称取氧化铝原料，并进行砂磨操作，得到纳米氧化铝；

s2：将步骤s1得到的纳米氧化铝，在焙烧炉中快速升温至1200℃，保持5min，然后快速降温，得到含有α相氧化铝微晶的氧化铝粉体；

s3：将步骤s2得到的含有α相氧化铝微晶的氧化铝粉体，重新升温至850℃，在该温度范围保持恒温2h，然后降温，得到转化率大于90%的α相氧化铝；

s4：将步骤s3得到的α相氧化铝分散在载体液中，得到α相氧化铝悬浮液，通过高速碰撞设备在高速碰撞条件下进行破碎，反复循环多次，批量制备得到超高纯纳米α相氧化铝。

所述氧化铝原料为γ相氧化铝。

在所述步骤s2中，快速升温的速率设定为15℃/min，快速降温的速率设定为15℃/min。

在所述步骤s2中，所述氧化铝粉体中α相氧化铝微晶含量为0.1wt%。

在所述步骤s3中，升温的速率设定为7℃/min，降温的速率设定为20℃/min。

在所述步骤s4中，所述载体液为乙醇与杯芳烃混合得到的混合溶液，两者质量比为8：1。

所述纳米α相氧化铝的粒径为40nm。

如图1所示，所述高速碰撞设备包含：

第一储液罐1，用以储存配制完成的悬浮液；

加压泵2，所述加压泵2进口连接至第一储液罐1，用以将悬浮液加压至高压状态，并分流至第一高压液罐3和第二高压液罐4，所述第一高压液罐3和第二高压液罐4分别与第一喷嘴31和第二喷嘴41的进口端相连；

反应釜5，用以将悬浮液在反应釜5内进行高速碰撞，所述第一喷嘴31和第二喷嘴41延伸至所述反应釜5内腔的上部并相对设置；

第二储液罐6，连接至反应釜5内腔的下部，用以储存碰撞完成后制备得到的纳米材料。

所述第一高压液罐3和第二高压液罐内4液体腔的压力为110mpa。

所述第一喷嘴31和第二喷嘴41内的流体喷速为30m/s。

所制备得到的纳米材料纯度达到99.998%。

实施例5

本实施例的纳米α相氧化铝材料的制备方法，其包括以下步骤：

s1：称取氧化铝原料，并进行砂磨操作，得到纳米氧化铝；

s2：将步骤s1得到的纳米氧化铝，在焙烧炉中快速升温至1200℃，保持15min，然后快速降温，得到含有α相氧化铝微晶的氧化铝粉体；

s3：将步骤s2得到的含有α相氧化铝微晶的氧化铝粉体，重新升温至950℃，在该温度范围保持恒温6h，然后降温，得到转化率大于90%的α相氧化铝；

s4：将步骤s3得到的α相氧化铝分散在载体液中，得到α相氧化铝悬浮液，通过高速碰撞设备在高速碰撞条件下进行破碎，反复循环多次，批量制备得到超高纯纳米α相氧化铝。

所述氧化铝原料为θ相氧化铝。

在所述步骤s2中，快速升温的速率设定为10℃/min，快速降温的速率设定为15℃/min。

在所述步骤s2中，所述氧化铝粉体中α相氧化铝微晶含量为0.2wt%。

在所述步骤s3中，升温的速率设定为10℃/min，降温的速率设定为16℃/min。

在所述步骤s4中，所述载体液为水与杯芳烃混合得到的混合溶液，两者质量比为15：1。

所述纳米α相氧化铝的粒径为20nm。

如图1所示，所述高速碰撞设备包含：

第一储液罐1，用以储存配制完成的悬浮液；

加压泵2，所述加压泵2进口连接至第一储液罐1，用以将悬浮液加压至高压状态，并分流至第一高压液罐3和第二高压液罐4，所述第一高压液罐3和第二高压液罐4分别与第一喷嘴31和第二喷嘴41的进口端相连；

反应釜5，用以将悬浮液在反应釜5内进行高速碰撞，所述第一喷嘴31和第二喷嘴41延伸至所述反应釜5内腔的上部并相对设置；

第二储液罐6，连接至反应釜5内腔的下部，用以储存碰撞完成后制备得到的纳米材料。

所述第一高压液罐3和第二高压液罐4内液体腔的压力为100mpa。

所述第一喷嘴31和第二喷嘴41内的流体喷速为20m/s。

所制备得到的纳米材料纯度达到99.999%。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。