专利名称:一种微波制备纳米氧化锌的方法
技术领域：
本发明涉及无机材料技术领域：
中纳米氧化锌制备技术领域：
，具体是指一种微波制备纳米氧化锌的方法。
背景技术：
目前，制备纳米氧化锌的主要方法为液相法，即控制反应条件在液相中首先合成前驱物即易分解的锌盐，再将这些盐进行热分解制备纳米氧化锌。由于液相法所制备的锌盐，需要经过分离、过滤、洗涤及干燥等过程，所以这些盐中通常含有一些水，这些水在盐煅烧过程中由于毛细管作用而易使所得纳米氧化锌产生硬团聚。因而，人们常常选用有机溶剂洗涤或采用特殊的干燥技术(如超临界干燥、共沸蒸馏干燥及冷冻干燥等)除去水，这不但消耗大量有机溶剂，而且还使工艺复杂化，从而增加产品成本。另外，煅烧过程采用传统加热方式，即一般的加热方式，加热是从原料外部开始，经过相当长的时间才能从表及里地完成煅烧过程，这样所得的纳米氧化锌粒径较大，粒度分布不均匀，不适于用作具有特殊性能的超精细材料。总的来说，该技术方案存在如下不足之处反应工艺复杂、工艺过程难控制、能耗量大、成本高、所得纳米粒子粒径分布不均匀等。
发明内容本发明就是为了克服现有技术中存在的缺陷，提供一种工艺过程简单、易控制、无须再加工、无杂质、能在较短时间内快速制备纯度高、粒度分布均匀的微波制备纳米级氧化锌的方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现一种微波制备纳米氧化锌的方法根据微波炉的功率和容量，称取一定量的碱式碳酸锌放入微波炉，加热至700～800℃，恒温10～20min，得到晶粒尺寸为30～60nm的纳米氧化锌。
发明原理本发明主要是利用了固相反应及微波加热原理，应用固一固相化学反应合成纳米材料可以克服传统湿法制备纳米材料存在的离子团聚现象的缺点，同时又充分显示了固一固相化学反应合成纳米材料中不需要溶剂，产率高，反应条件易掌握的诸多优点。微波固相合成法是通过微波加热固一固混合样品，通过微波能量与被加热介质的相互作用而达到表里一致被加热的。其特点是可以提高加热速度、热转换效率高，还可以选择性的对物质进行加热、易于自动控制，另外，微波加热还具有无污染、无余热、劳动强度改善、占地面积小等特点。微波固相合成纳米氧化锌是一种简单的合成方法，该法突破了液相合成法的局限(需要溶剂、反应条件男控制、生产设备较复杂、生产的纳米粒子易团聚等)具有工艺简单、能耗低、无需溶剂、产率高、省时、选择性强等特点；与传统固相合成法相比，其最大特点是反应速度大幅提高。
在微波炉中反应，其反应式为5ZnO·2CO3·4H2O→5ZnO+2CO2↑+4H2O↑本发明与现有技术相比，具有如下优点(1)本发明选用碱式碳酸锌为原料制备纳米氧化锌，其副产物为H2O和CO2，直接挥发掉了，不需要洗涤、过滤及分离等过程就可以得到纯度较高的纳米氧化锌。
(2)整个反应过程不需要溶剂，不需要表面活性剂，反应在固相中进行，有效避免了液相反应中由于水存在而引起的团聚问题。
(3)采用微波加热，可以大大缩短反应时间，抑制晶粒长大，由于加热均匀，可克服由于加热不均而产生的局部过烧现象，从而制备分散性好、粒度均匀的纳米氧化锌。
图1是实施例1制备的纳米氧化锌的X射线衍射图；图2是实施例2制备的纳米氧化锌的X射线衍射图；图3是实施例3制备的纳米氧化锌的X射线衍射图。
具体实施方式为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1称取碱式碳酸锌100克放入微波炉内加热至700℃，保温20分钟，即可制得纳米氧化锌。附图1为制备产物的X射线衍射图，从图中可以看出，各衍射图谱峰值与峰位与JCPDS卡片36-1451(氧化锌)对应，并无杂相峰存在，说明产物均为氧化锌。所得氧化锌粒度为34.5nm。
实施例2称取碱式碳酸锌100克放入微波炉内加热至750℃，保温15分钟即可制得纳米氧化锌。附图2为制备产物的X射线衍射图，从图中可以看出，各衍射图谱峰值与峰位与JCPDS卡片36-1451(氧化锌)对应，并无杂相峰存在，说明产物均为氧化锌。所得氧化锌粒度为41.4nm。
实施例3称取碱式碳酸锌100克放入微波炉内加热至800℃，保温10分钟即可制得纳米氧化锌。附图3为制备产物的X射线衍射图，从图3可以看出，各衍射图谱峰值与峰位与JCPDS卡片36-1451(氧化锌)对应，并无杂相峰存在，说明产物均为氧化锌。所得氧化锌粒度为51.7nm。
上述三个实施例得到的氧化锌用X射线衍射法进行物相及晶粒尺寸分析，分析结果见如表1，结果显示本发明得到的氧化锌粒度分布均匀。
表1
如上所述，即可较好地实现本发明。
权利要求
1.一种微波制备纳米氧化锌的方法，其特征在于根据微波炉的功率和容量，称取一定量的碱式碳酸锌放入微波炉，加热至700～800℃，恒温10～20min，得到晶粒尺寸为30～60nm的纳米氧化锌。
2.根据权利要求
1所述的一种微波制备纳米氧化锌的方法，其特征在于所述的加热温度为700～800℃。
3.根据权利要求
1所述的一种微波制备纳米氧化锌的方法，其特征在于所述的恒温时间为10～20分钟。
专利摘要
本发明公开了一种微波制备纳米氧化锌的方法，该方法包括(1)碱式碳酸锌为原料；(2)将碱式碳酸锌放入微波炉加热至700～800℃后，恒温10～20min，得到晶粒尺寸为30～60nm的纳米氧化锌；本发明无须再加工、无杂质、能在较短时间内快速合成纯度高、粒径分布均匀的纳米级氧化锌。
文档编号C01G9/00GK1994892SQ200610123794
公开日2007年7月11日 申请日期2006年11月27日
发明者刘平安, 曾令可 申请人:华南理工大学导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan