专利名称:一种无机黄颜料的制法的制作方法
本发明属于无机颜料的制造技术领域：
。
当今世界上使用的无机黄颜料主要有铬黄和镉黄。但是由于它们具有毒性，而使人们日益加紧其代用品的研制。其中引人注目的是以钒酸铋为基质的无机黄颜料。
法国专利(2476665)提出了两种以钒酸铋为基质的黄颜料，但均存在制造工艺比较复杂，遮盖力低，且未形成系列化产品等不足。联邦德国专利(3135281)提出的该类黄颜料是模拟一种镉黄的产品。其制工艺也比较复杂。上述两项专利中，都对所发明的颜料加入硫酸钡等填充剂，实质上是一种掺混，仅起到稀释作用而对颜料使用性能没有补益。
本发明的目的在于提出一种比较简单合理的生产方法，选出对颜料的使用性能具有良好影响的填充剂，从而制造出能与传统铬黄、镉黄相媲美且易于推广使用的无机钼钨黄色系列颜料。
本发明所提出的无机钼钨黄颜料具有如下的化学式式中0.1≤(x+y)≤0.35。
这种钼钨黄颜料的制法如下
将可溶性三价铋盐溶于硝酸溶液中(溶完后pH≤1.25)，配成反应液。然后可以将偏钒酸铵、钼酸铵溶于30-70℃的热水中，与用氨分解白钨矿后得到的钨酸铵溶液相混合，配成沉淀剂。将该沉淀剂加入反应液中，主要发生下列反应
由于这些反应均产生氢离子，沉淀剂的加入不会导致Bi3+的局部水解，故可在充分搅拌的前提下，直接将沉淀剂倾入到反应液中。此后，继续搅拌15-30分钟，这时PH≤0.6。可以用浓氨水将酸度调至1.5≤PH≤3.5，再搅拌15-30分钟，则可停止反应。放置小小时后抽滤，于90-120℃下烘干。而后，在450-700℃下煅烧半小时以上，冷却至室温，研磨则得到钼钨黄颜料产品。
实验表明，上述合成反应温度可在5-95℃范围内选取，其最佳温度为25-60℃。
煅烧过程须在非还原性气氛中进行。因此，必须保持煅烧在不隔绝空气的条件下完成。
为了提高颜料的遮盖力并降低成本，可在上述反应液中加入含1%(重量)以下Fe2O3的二氧化钛。反应完成后，在550℃下煅烧半小时以上。该种二氧化钛的加入量可以在颜料的4倍量(重量)以下选取。
本发明由于采用热水作沉淀剂的溶剂，并以浓氨水调整反应液酸度，不但可将沉淀剂直接倒入反应液中，而且省去了冼去残存NH4NO3的步骤(NH4NO3在煅烧时会发生分解而影响产品的性能)从而缩短了合成的周期。
本发明由于引入的二氧化钛含有少量三价铁，可以降低成本同时在对颜料色彩饱和度的影响甚小的情况下显著提高了颜料的遮盖力。
依上述方法制造的无机钼钨黄颜料其主波长在573-590nm之间，在改变x、y值等的条件下可以制成由柠檬黄到中黄的系列化产品。该颜料系列产品的色彩饱和度可达83.96%;以日本产樱草黄颜料的着色力为100%，其着色力为60-80g/m2。
以上述方法制造的钼钨黄颜料，适用于聚烯烃类等塑料着色。其色彩、耐光性能良好。该颜料也适用于配制各种涂料及石蜡产品着色。
实施例1.Bi(0.9)Mo(0.3)V(0.7)O4的合成在一个3000ml的烧杯中加入ZN的HNO3300ml，称取五水硝酸铋62.1g溶于其中，然后加入800ml水混匀即得反应液。称取偏钒酸铵11.6g，钼酸铵7.53g加入到1200ml水中，在50℃下加热、搅拌使之溶解制得沉淀剂。搅拌15分钟后测得pH＝0.55，以浓氨水调节酸度至pH＝2.0，继续搅拌15分钟后则反应停止。放置待反应混合液温度降至室温，倾去上层清液，抽滤，烘干，粉碎，在600℃下煅烧1小时，自然冷却至室温，研磨即得x＝0.3的颜料。
将颜料分散在丙烯酸乳胶中，涂在绘图纸上，以AUD-CH-1型测色色差计测量其色度值如下(光源为标准光源)X Y Z λD P% L＊a＊b＊69.33 76.24 11.20 574.1 81.4 89.97-11.39 91.55实施例2 颜料组成为Bi(0.9)Mo(0.15)W(0.15)U(0.7)O4加1倍的二氧化钛(此二氧化钛含0.81%的Fe2O3)。
根据本颜料化学式计算配料组成，在反应液中加入45g二氧化钛，反应以后在550℃煅烧，其它步骤同实施例1。
此时得到的颜料色度值如下X Y Z λD P% L＊69.02 7452 16.27 574.74 73.0 89.16a＊b＊-8.55 78.0权利要求
1.一种由钒、钼、钨、铋、氧等元素构成的无机钼钨黄颜料的制作方法，其特征在于该颜料符合如下的化学式Bi[1-(x+y)/3]MoxWyV[1-(x+y)]O4在0.1≤x+y≤0.35的范围内选取x、y值而得到由柠檬黄到中黄的系列产品。
2.按照权利要求
1所述的钼钨黄颜料的制作方法，其特征在于沉淀剂溶剂采用30-70℃的热水。
3.按照权利要求
1或2所述的钼钨黄颜料的制作方法，其特征在于用浓氨水调节反应液酸度在1.5≤PH≤3.5。
4.按照权利要求
1或2所述的钼钨黄颜料的制作方法，其特征在于反应液中加入颜料重量4倍以下的含1%(重量)以下Fe2O3的二氧化钛。
5.按照权利要求
3所述的钼钨黄颜料的制作方法，其特征在于反应液中加入颜料重量4倍以下的含1%(重量)以下Fe2O3的二氧化钛。
专利摘要
一种新型无机钼钨黄颜料。其化学式为
文档编号C01G39/00GK85100779SQ85100779
公开日1986年8月20日 申请日期1985年4月1日
发明者张文朴, 张爱军, 周宏才, 冯瑞琴, 于润湖 申请人:北京师范大学导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan