专利名称：一种盐类水溶液热解制备氧化物的流化床装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于流态化技术领域。具体地说，是设计了一种能将盐类水溶液经干燥和热解制备氧化物的复合流化床装置。
在现有技术中，美国专利3251650是采用喷动床从氯化镁水溶液生产氧化镁粉，该方法的优点是不要分布板，缺点是处理物料易发生粘结，且颗粒流化高度较低，物料停留时间较短，单位面积生产能力低。美国专利3447901是采用普通流化床热解生产氧化镁，其优点是床内温度分布均匀，缺点是流化区的颗粒停留时间分布很不均匀，有些颗粒来不及热解完全就从出口排出，排出的氧化镁粉与流化介质镁砂混在一起，尚需进一步分离，为保持流化床高度不变，需不断向床内补充镁砂，增加了热量损失。此外，由于热气速度不能超过颗粒的带出速度，限制了单位流化体积的换热能力，同时床层也易出现粘结。
本实用新型针对现有技术的缺点，创造了复合流化床装置，使从盐类水溶液热解制备其氧化物粉末时，极大地提高生产能力，且避免了流态化技术中棘手的粘结问题。
本实用新型复合流化床是由浓相流化床和快速循环流化床叠加而成的。流化床中加入含有一定量粗颗粒的细颗粒流化介质，控制流化气体的速度，可使粗颗粒流化介质在流化床下部处于浓相沸腾状态，形成浓相流化床；而细颗粒流化介质被气体携带向上快速运动，从流化床上部出口离开流化床进入气固分离装置，与气体分离后的细颗粒流化介质经直管和返料器重新回到流化床下部，再经气流带动重新向上，作循环运动，形成快速循环流化床。
现参照附图，对本实用新型作详细说明。
图1为复合流化床示意图。
图2为浓相流化区是锥形床的示意图。
图3为浓相流化区是喷动床的示意图。
图4为部分燃料通过烧咀在浓相流化区内燃烧供热的示意图。
图5为全部燃料通过烧咀在浓相流化区内燃烧供热的示意图。
其中 (1)－复合流化床(2)－分布板(3)－粗颗粒流化介质(4)－浓相流化区(5)－原料液进口(6)－喷咀(7)－热气进口(8)－快速循环流化区(9)－复合流化床顶部出口(10)－级气固分离装置(11)－直管(12)－返料器(13)－空气进口(14)－二级气固分离装置
(15)－氧化物产品出口(16)－尾气出口(17)－烧咀复合流化床(1)的下部为浓相流化区(4)，上部为快速循环流化区(8)，复合流化床顶部出口(9)与一级气固分离装置(10)进口相连，一级气固分离装置(10)下端通过直管(11)与返料器(12)相连，返料器(12)另一端与复合流化床(1)的浓相流化区(4)侧壁相连；原料液喷咀(6)位于浓相流化区(4)；床中装有粗、细两种颗粒的流化介质，粗颗粒为浓相流化区的流化介质，细颗粒为快速循环流化区的流化介质。
复合流化床(1)中的分布板(2)，可以采用多种形式，只要能形成稳定的流化床即可。
在
图1的基础上，浓相流化区的结构形式可以进一步变化，如图2、3所示。当喷动床的热气进口速度足够高时，粗颗粒流化介质掉不下来，喷动床的气体分布板可以省掉。
快速循环流化区(8)的床径与浓相流化区(4)的床径可以相同，也可以是浓相流化区(4)的床径稍大于快速流化区(8)的床径，根据所处理物料的性质而定。
返料器(12)的作用是允许从直管(11)下来的循环细颗粒流化介质匀速返回复合流化床(1)的浓相流化区(4)，但不允许复合流化床(1)中的热气短路。返料器(12)可以是V型阀、旋转阀、星形阀或螺旋加料器等。
图1中示出的返料器(12)为V型阀。物料循环量可通过加入复合流化床中细颗粒流化介质的比例及气体操作线速而改变。
原料液喷咀(6)可设置一个、两个或三个，沿复合流化床轴向分布。与一个喷咀相比，多个喷咀具有强化单位流化床体积热解能力的优点。
浓相流化区(4)中的粗颗粒流化介质(3)，其粒度应控制在不被热气带走而又能沸腾的范围内。由于浓相流化区的颗粒浓度高，热容量大，又处于高速沸腾状态，盐类水溶液喷入后，能迅速脱水，结晶及干燥，不会产生因局部温度过低而粘结的现象。
复合流化床中有大量的细颗粒介质作循环运动，其运动方向如
图1中的箭头所示。这部分循环流化介质进入浓相流化区(4)底部时的温度等于或稍低于离开快速流化区顶部(9)时的温度，具有很大的热容量，使复合流化床的温度分布非常均匀，保证盐溶液在整个热解过程中均处于所需最佳温度范围内。
热解物料在复合流化床中同气体并流上升，停留时间分布比较均匀。根据热解反应所需要的热解时间设计复合流化床的高度，可保证物料得到充分热解。
进入复合流化床中的热气可由重油、柴油、煤气或天然气等燃料在床外燃烧后供给。也可以一部分燃料通过烧咀(17)直接在复合流化床浓相流化区(4)内燃烧供热，如图4所示。当全部燃料与空气均通过烧咀(17)在复合流化床浓相流化区(4)内燃烧供热时，复合流化床的分布板可以省略，如图5所示。
与现有技术相比，本实用新型的主要优点是1、盐溶液热分解非常完全。复合流化床中，物料与热气并流向上运动，物料在床中的停留时间分布比较均匀。
2、热解产品质量能够保证。复合流化床温度分布均匀，可将温度准确地控制在盐溶液热解所需要的最佳温度范围内，从而保证了产品质量。
3、生产能力大，复合流化床中，热气携带着固体物料向上运动，热气的上升速度可以很高。因而，气固相对速度大，传质、传热效率高，复合流化床单位截面积的生产能力较现有技术大大提高。
4、由于复合流化床中的热容量大，传热、传质速度高，并在高速湍动作用下，盐溶液在热解过程中不粘结，保证了热解的正常操作。
5、复合流化床结构简单，设备投资少，能显著降低单位产品的投资费用。
现以本装置作为氯化镁水溶液热解生产氧化镁设备为例，结合附图进一步说明本实用新型。
复合流化床(1)直径0.2米，总高6米，返料口位于喷咀(6)与分布板(2)之间。
采用粗、细粒度的两种镁砂作为流化介质。粗镁砂密度3400公斤／米3，粒度1－3毫米，加入量20公斤；细镁砂密度3400公斤／米3，粒度0.4－1毫米，加入量20公斤。将粗、细镁砂置于复合流化床(1)中，从热气进口(7)给入温度1100℃的热气流，流量为180标准米3／小时，热气流穿过分布板(2)，进入浓相流化区(4)上升，使粗颗粒镁砂(3)沸腾起来，并为氯化镁水溶液热解提供热量。加入的氯化镁水溶液浓度为450克／升，温度为30℃，流量为39升／小时，从喷咀(6)喷出的雾状氯化镁水溶流首先在浓相流化区(4)脱水、结晶、干燥。控制热气速度，使细镁砂及干燥的粉状物料带入快速流化区(8)，而粗颗粒镁砂(3)仍留在浓相流化区(4)沸腾。物料在快速流化区(8)边上升、边热解，最终生成氧化镁粉末和氯化氢气体。反应如下
氯化镁热解温度控制在700℃左右。
生成的氧化镁粉末及细镁砂在气体携带下，从顶部出口(9)进入一级气固分离装置(10)，经过分离，少量氧化镁粉末同细镁砂在重力作用下经直管(11)下落，由返料器(12)送回床内，作循环运动。绝大部分氧化粉末同气体再经过二级气固分离装置(14)进行分离，最终得到氧化镁产品。
实施结果氯化镁分解率99.6％，热解产品氧化镁含量94.1％，复合流化床单位截面积生产氧化镁能力240公斤／米2小时，氧化镁产品平均粒度1.2微米，密度3.58克／厘米3，比表面积1.45米2／克。
本实用新型可适用于铁、铝、镍、铬、钴、钛、铜、钡、锆、铈、锶等金属的氯化物，氟化物、硫酸盐等溶液的干燥和热解，也适用于无化学反应的物理过程如干燥等。
权利要求1.一种热解盐溶液生产氧化物的流化床，包括流化床(1)，气固分离装置(10)和原料液喷咀(6)，其特征在于流化床(1)是由浓相流化床和快速循环流化床叠加而成的复合流化床(1)，复合流化床(1)的下部为浓相流化区(4)，上部为快速循环流化区(8)，复合流化床顶部出口(9)与一级气固分离装置(10)进口相连，一级气固分离装置(10)下端通过直管(11)与返料器(12)相连，返料器(12)另一端与复合流化床(1)的浓相流化区(4)侧壁相连；原料液喷咀(6)位于浓相流化区(4)；床中装有粗、细颗粒的流化介质，粗颗粒为浓相流化区的流化介质，细颗粒为快速循环流化区的流化介质。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于复合流化床(1)的下部浓相流化区(4)的结构可以是普通流化床、或锥形流化床、或喷动流化床。
3.根据权利要求1、2所述的装置，其特征在于快速循环流化区(8)的床径与浓相流化区(4)的床径可以相同，也可以是浓相流化区(4)的床径稍大于快速流化区(8)的床径。
4.根据权利要求1、2所述的装置，其特征在于返料器(12)可以是V型阀、或旋转阀、或星形阀、或螺旋加料器。
5.根据权利要求1、2所述的装置，其特征在于原料液喷咀(6)可以有一个、2个或三个。
6.根据权利要求1、2所述的装置，其特征在于浓相流化区(4)的侧壁可以设置一个燃料烧咀(17)，或燃料烧咀(17)设置于复合流化床(1)的底部。
7.根据权利要求1、2所述的装置，其特征在于返料器(12)的返料口位于分布板(2)与原料液喷咀(6)之间。
专利摘要本实用新型属于流态化技术领域，设计了一种由浓相流化床和快速循环流化床叠加成的复合流化床装置，可用于盐类水溶液热解制备超细、高活性氧化物产品，避免了床层粘结的棘手问题，大幅度提高了生产能力和产品质量，设备简单，具有明显的经济效益。
文档编号C01F5/00GK2121988SQ9222407
公开日1992年11月18日 申请日期1992年6月10日 优先权日1992年6月10日
发明者王永安, 白孟田, 张均荣, 贾玉兰, 罗建军 申请人:中国科学院化工冶金研究所