专利名称：低成本制造无团聚亚微米α－Al的制作方法
技术领域：
本发明属于粉体制备和Al2O3陶瓷制备。
氧化铝陶瓷因其优良的电气性能、机械强度高、硬度大、热膨胀系数小、耐磨和耐热冲击性能好等优点，使其成为一种应用最广泛的陶瓷。然而，刚玉瓷的烧结温度高达1600～1700℃，投资大、能耗高，加上其价格与性能之间的矛盾，限制了它的广泛应用。
为了解决这些问题，近几年来国内外学者均进行了大量的研究工作。日本学者提出用超细氧化铝粉体作原料，在1400℃烧结即能制备出性能优良的致密坯体，但其超细氧化铝粉制备工艺复杂，成本很高；美国诺顿公司采用溶胶-凝胶法制备出所谓SG材料，生产微晶刚玉，其成本高于传统方法6～7倍。国内学者也在降低氧化铝陶瓷的烧结温度方面作了大量的研究工作。但都没有从根本上解决氧化铝陶瓷的价格与性能之间的矛盾，如纺织工业用的产品及陶瓷釉料细磨中的研磨球等，使用价格为4000～5000元人民币/吨的普通原料，其烧结温度高，产品的性能特别是耐磨性能满足不了用户的要求。而使用价格为80000～200000元人民币/吨的高纯超细原料，虽能降低烧结温度并得到性能优良的产品，但其价格是用户所不能接受的，国外的情况也如此。
本发明的目的是针对目前氧化铝陶瓷存在的价格性能比之间的矛盾，采用市售原料，低成本制备出无团聚亚微米氧化铝粉，选用优化的工艺过程制得性能优异的微晶刚玉瓷，从而实现高性能陶瓷的低成本工业制备。
下面结合
图1对本发明的内容进行具体说明。
图1.低成本制造无团聚亚微米α-Al2O3粉及微晶刚玉瓷球的工艺流程图1.无团聚亚微米α-Al2O3粉的制备用市售α-Al2O3粉或改性拜尔法生产的α-Al2O3粉，外加0.5～1.5wt％的分散剂(如多醚基、多羟基、多羧基等高效分散剂的一种或一种以上)，传统方法球磨(料∶球∶水＝1∶2∶1，24小时)，控制好料浆的PH值(一般为6～7)，调整后经喷雾干燥制得无团聚亚微米α-Al2O3粉，其粒径为0.1～1μm，平均粒径0.5μm。这些粉末可在适量的水或有机溶剂中呈单分散、无软团聚态，偏光显微镜下可见孤立粒子，其呈运动或振动状态。
2.熔剂的制备熔剂的化学组成范围为(wt％)CaO15～30％，MgO15～25％，Al2O30～5％，SiO245～70％。它是由天然石英、透辉石、白云石、石灰石等矿物原料配成，球磨混合5～10小时(料∶球∶水＝1∶2∶1)，在1200～1400℃保温1～3小时，然后球磨至过300目筛的熔剂粉。
3.成型将上述制得原料粉按Al2O3粉85～97wt％，熔剂粉3～15wt％配料，球磨3～5小时，经喷雾干燥机干燥造粒，轴向加压或冷等静压成型。
4.烧成将上述坯体在1400～1580℃保温1～3小时烧成。
表1列出了本发明制备的95瓷与国标(GB-5593-85)95瓷的各种主要性能和烧成温度。
表2列出了本发明制备的90、95刚玉瓷球、市售90、95瓷球和日本进口瓷球的性能数据。
图2是本发明制得的90氧化铝瓷的晶粒尺寸。
图3是本发明制得的95氧化铝瓷的晶粒尺寸。
表1.本发明制备的95瓷与国标95瓷性能比较
表2.本发明制得的瓷球的主要性能指标
从表1可以看出，本发明制得的95瓷的各项性能达到或好于国标，而烧成温度却远低于国标中规定的温度，本发明1500℃烧成95氧化铝瓷，而国标规定的则在1650℃。
从表2可以看出，本发明制得的刚玉瓷球的各项性能均优于市售瓷球，特别是磨损率这个代表磨球的关键指标更是远优于市售磨球，甚至优于日本进口磨球，本发明制得的90瓷磨损率＜0.16g/kg·h，95瓷磨损率＜0.12g/kg·h，市售90瓷磨损率≤0.8g/kg·h，95瓷磨损率≤0.7g/kg·h，口本进口磨球磨损率为0.17g/kg·h。
从图2、图3可以看出，用本发明所述的方法制备出的90、95瓷，其晶粒尺寸均在1～6μm之间，平均晶粒尺寸在3～4μm之间，是微晶结构。
本发明的特点在于(1)用市售低成本原料制得无团聚亚微米Al2O3粉；(2)用成本低廉的天然矿物制取熔剂粉；(3)低温快烧，制得性能优良微晶刚玉瓷；(4)本发明采用量大面广的廉价天然矿物和市售氧化铝为原料，特别适合大规模工业生产(5)实现了高性能陶瓷的低成本制造，解决了氧化铝陶瓷生产中价格与性能之间的矛盾。
实施例1(1)无团聚亚微米α-Al2O3粉的制备用市售α-Al2O3粉或改性拜尔法生产的α-Al2O3粉，外加1wt％的复合多羧基高分子聚合物(PAA∶NH4PAA＝1∶1)分散剂，球磨(料∶球∶水＝1∶2∶1)24小时，调节料浆的PH值为6～7之间，然后喷雾干燥制得无团聚亚微米α-Al2O3粉。
(2)熔剂的制备熔剂的组成如下(wt％)透辉石89.4％，天然石英0.2％，白云石10.4％。将上述原料先分别球磨过200目筛后混匀，装入刚玉坩埚中，在1200℃煅烧1小时，然后球磨至过300目筛的熔剂粉。
(3)低温烧成陶瓷配方为(wt％)无团聚亚微米α-Al2O3粉85％，熔剂粉15％，球磨(料∶球∶水＝1∶2∶1)3小时混匀，料浆送喷雾干燥机干燥造粒，然后冷等静压成型，送入硅钼棒炉中低温快烧，1400℃保温1小时即制得瓷球。实施例2(1)无团聚亚微米α-Al2O3粉制备方法与实施例一相同；(2)熔剂的制备方法与实施例一相同；(3)低温烧成陶瓷配方为(wt％)无团聚亚微米α-Al2O3粉90％，熔剂粉10％。制造工艺与实施例一相同，烧成温度为1450℃，保温1小时制得瓷球。
(4)获得的瓷球的主要性能显微硬度Hm 2081抗压强度MPa ＞1500密 度g/cm3 3.52磨损率g/kg·h0.159吸 水 率％ 0.23晶粒尺寸μm 1～6实施例3(1)无团聚亚微米α-Al2O3粉制备方法与实施例一相同；(2)熔剂的制备方法与实施例一相同；(3)低温烧成陶瓷配方为(wt％)无团聚亚微米α-Al2O3粉95％，熔剂粉5％。制造工艺与实施例一相同，烧成温度为1500℃，保温1小时制得瓷球。
(4)获得的瓷球的主要性能显微硬度Hm 2254抗压强度MPa ＞2000密 度g/cm3 3.74磨损率g/kg·h0.113吸 水 率 ％ 0.15晶粒尺寸μm 1～权利要求
1.一种无团聚亚微米α-Al2O3粉85～97wt％，熔剂粉3～15wt％配比，球磨3～5小时，经喷雾干燥造粒，轴向加压或冷等静压成型，1400～1580℃保温1～3小时烧成，低成本制造氧化铝陶瓷的方法，其特征在于(1)无团聚亚微米α-Al2O3粉的制备用市售α-Al2O3粉或改性拜尔法生产的α-Al2O3粉，外加0.5～1.5wt％的分散剂(如多醚基、多羟基、多羧基等高效分散剂的一种或一种以上)，传统方法球磨(料∶球∶水＝1∶2∶1，24小时)，控制好料浆的PH值(一般为6～7)，调整后经干燥制得无团聚亚微米α-Al2O3粉，其粒径为0.1～1μm，平均粒径0.5μm；(2)熔剂的制备熔剂的化学组成范围为(wt％)CaO15～30％，MgO15～25％，Al2O30～5％，SiO245～70％。它是由天然石英、透辉石、白云石、石灰石等矿物原料配成，球磨混合5～10小时(料∶球∶水＝1∶2∶1)，在1200～1400℃保温1～3小时，然后球磨至过300目筛的熔剂粉。
全文摘要
一种低成本制造无团聚亚微米α－Al
文档编号C01F7/02GK1189475SQ9710934
公开日1998年8月5日 申请日期1997年12月16日 优先权日1997年12月16日
发明者吴伯麟, 段兴龙, 袁润章, 谢济仁, 张辉 申请人:武汉工业大学