一种镁粉还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料技术领域，涉及纳米碳材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯(Graphene )是一种性能优异的二维蜂窝状晶格结构的新型碳材料，其基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环，是目前最理想的二维纳米碳材料。自2004年，英国物理学家安德烈?海姆和康斯坦丁 ?诺沃消洛夫，成功地从石墨中剥离出石墨烯以来，其优异的物理化学性能，使其在化工、材料、医学等领域具有重要的应用前景。
[0003]目前，制备石墨烯的方法主要有机械剥离法、外延生长法、气相沉积法、电弧法、电化学法、有机合成法和还原法。其中氧化石墨烯还原法制备石墨烯因其成本低，产量高，易于化学修饰，是实现石墨烯规模化生产的最佳途径。目前还原氧化石墨烯主要有高温热还原(高温快速烧结、微波法等)和化学还原法(如肼类还原剂)来制备石墨烯。但这两类方法都有缺点，第一类方法反应温度较高，能量消耗过高，且对设备要求高；第二类方法大多数还原剂为毒性试剂，使用过程较危险，且反应时间过长，清洗不方便，不利于规模化生产和应用。因此，探索新的、成本低廉、简单高效、环境友好的还原方法迫在眉睫。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种镁粉还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法。
[0005]本发明是通过以下技术方案实现的。
[0006]本发明所述的制备方法，按以下步骤。
[0007]( I)将一定量氧化石墨加入到适量的乙醇溶液中，超声0.5_2h得到浓度为0.l-10mg/ml均匀分散的氧化石墨烯乙醇混合液。
[0008](2)将质量为氧化石墨2倍以上、粒度< 325目的镁粉加入到步骤(I)所得混合液中经超声+机械搅拌分散0.5-2h后获得分散较均匀的混合浆液。
[0009](3)对步骤(2)所得混合浆液过滤并真空干燥后，以1-1OOMPa的压力进行压块。
[0010](4)将步骤(3)所得压块在400?600°C、氩气保护下，烧结l_2h。
[0011](5)将步骤(4)烧结后的块体粉碎后，经盐酸萃取得到还原后的石墨烯。
[0012]本发明工艺简单，成本低，还原时间更短和温度更低，整个工艺过程避免了有毒试剂的使用，环境更友好，适用于规模化生产。
【附图说明】
[0013]图1为本发明所实施的具体流程图。
[0014]图2为本发明所实施例1所得的石墨烯与氧化石墨烯的红外光谱图(FT-1R)。
[0015]图3为本发明所实施例1所得的石墨烯与氧化石墨烯X射线衍射图谱(XRD)。
[0016]图4为本发明所实施例1所得的石墨烯与氧化石墨烯的SEM形貌图。
【具体实施方式】
[0017]本发明将结合附图通过以下实施例作进一步说明。
[0018]实施例1。
[0019]首先将Ig氧化石墨溶于200ml乙醇溶液中，超声Ih得到氧化石墨烯乙醇混合液；将1g镁粉(粒度为325目的)加入到石墨烯乙醇混合液后，超声+机械搅拌分散Ih后获得分散较均匀的混合浆液；对混合浆液进行过滤并真空干燥后转移至模具中，室温下采用1MPa压力压块；将所得压块在600°C，氩气保护下，烧结2h ;最后将烧结好的压块粉碎后经盐酸萃取、清洗和干燥得到石墨烯。
[0020]实施例2。
[0021]首先将2g氧化石墨溶于300ml乙醇溶液中，超声Ih得到氧化石墨烯乙醇混合液；将1g镁粉(粒度为325目的)加入到石墨烯乙醇混合液后，超声+机械搅拌分散Ih后获得分散较均匀的混合浆液；对混合浆液进行过滤并真空干燥后转移至模具中，室温下采用1MPa压力压块；将所得压块在600°C，氩气保护下，烧结2h ;最后将烧结好的压块粉碎后经盐酸萃取、清洗和干燥得到石墨烯。
[0022]附图1为本发明所实施的具体流程图。
[0023]附图2为本发明所实施例1所得的石墨烯与氧化石墨的红外光谱图(FT-1R)。从图2中可知，3423CHT1处为OH的伸缩振动峰其来源有羧基、羟基和水分子，1633CHT1处为C=O峰，1384 CnT1处为羧基的OH弯曲振动峰，1110 cnT1及802处附近出现了 C-O-C基团的伸缩振动和环氧或过氧基体的特征吸收峰，说明氧化石墨烯含有多种含氧官能团。经对比可发现，高温烧结后，含氧官能团吸收峰明显减弱，特别是C-OH吸收峰下降最大，这说明高温烧结过程中，在镁的强还原性作用下，氧化石墨中大部分含氧基团被消除，氧化石墨被还原。
[0024]附图3为本发明所实施例1所得的石墨烯与氧化石墨X射线衍射图谱(XRD)。由图3可知，氧化石墨烯曲线在2Θ约为10.8。附近出现了很强的衍射峰，即氧化石墨(001)面的衍射峰。与氧化石墨相比，石墨烯的衍射峰几乎消失，这是由于还原后，石墨片层尺寸更加缩小，晶体结构的完整性下降，无序度增加。说明其还原效果好，氧化石墨片层剥离的较为充分。
[0025]附图4为本发明所实施例1所得的石墨烯与氧化石墨烯的SEM形貌图。图4a放大倍数为3000倍，图4b放大倍数为60000倍，由图可看出，本实验制备的石墨烯为很薄的片层结构，具有较大的比表面积。
【主权项】
1.一种镁粉还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法，其特征是按以下步骤: (1)将一定量氧化石墨加入到适量的乙醇溶液中，超声0.5-2h得到浓度为0.1-1Omg/ml均匀分散的氧化石墨烯乙醇混合液； (2)将质量为氧化石墨2倍以上、粒度<325目的镁粉加入到步骤(I)所得混合液中经超声+机械搅拌分散0.5-2h后获得分散较均匀的混合浆液； (3)对步骤(2)所得混合浆液过滤并真空干燥后，以1-1OOMPa的压力进行压块； (4)将步骤(3)所得压块在400?600°C、氩气保护下，烧结l_2h； (5)将步骤(4)烧结后的块体粉碎后，经盐酸萃取得到还原后的石墨烯。
【专利摘要】一种镁粉还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法，按以下步骤：（1）将一定量氧化石墨加入到适量的乙醇溶液中，超声0.5-2h得到浓度为0.1-10mg/ml均匀分散的氧化石墨烯乙醇混合液；（2）将质量为氧化石墨2倍以上、粒度≤325目的镁粉加入到步骤（1）所得混合液中经超声+机械搅拌分散0.5-2h后获得分散较均匀的混合浆液；（3）对步骤（2）所得混合浆液过滤并真空干燥后，以10-100MPa的压力进行压块；（4）将步骤（3）所得压块在400～600℃、氩气保护下，烧结1-2h；（5）将步骤（4）烧结后的块体粉碎后，经盐酸萃取得到还原后的石墨烯。本发明工艺简单，成本低，还原时间更短和温度更低，整个工艺过程避免了有毒试剂的使用，环境更友好，适用于规模化生产。
【IPC分类】C01B31-04
【公开号】CN104609407
【申请号】CN201510026193
【发明人】刘勇, 曾效舒, 袁秋红
【申请人】南昌大学
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月20日