回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于无机非金属材料领域，具体设及一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的 方法。
【背景技术】
[0002] 硫化物半导体纳米材料W其新颖的光电物理性质及具有部分电子导电性能和部 分离子导电性能，并可用作超离子导体而受到人们的关注。其中硫化银半导体因其催化性 质和W及有前途的光电和热电性质而令人们广泛研究。硫化银是一种直接的窄带隙能的半 导体，并具有稳定的化学性质和极好的光学极限性质。因此，硫化银被广泛应用于光学和 电学器件，如光电导元件、红外探测器W及超离子导体等正是由于硫化银的作用如此广泛 和重要，人们在合成和表征该类材料的性质方面作了大量工作，并且其潜在应用领域也逐 渐被开发出来。到目前为止，制备纳米级硫化银的化学法主要有溶胶一凝胶法、微乳法、模 板法、溶剂热或水热法等。溶胶-凝胶法是将反应物在一定条件下水解变为凝胶，对凝胶进 行干燥和热处理后得到纳米粒子，该法需要用到有机溶剂、成本高，需要热处理能耗大。微 乳液法是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成一均匀的微乳液，在较小的 微区内合成固相制备纳米粒子的一种方法，该种方法引入的表面活性剂不易回收，需要反 复洗漆，影响产品纯度。模板法是将银盐固定在有限的空间里，再加入沉淀剂从而得到粒径 细小、分散均匀的纳米粒子。该法需要加入模板物质，给后面的分离和除去造成困难。溶剂 热或水热法需要在高温和高压的容器中进行，对设备要求高。生产效率低，成本高。W上方 法有合成工艺相对复杂、条件不易控制、环境污染严重、应用范围窄的缺点。
【发明内容】
[0003] 为解决上述技术问题，本发明提供一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，该 方法具有合成温度低、工艺简单、条件易控、成本低廉、无污染、应用范围广，反应物分散均 匀，产物粒径均一。
[0004] 本发明所采用的技术方案是；一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，包括W 下步骤： 步骤一、取硝酸银原材料，用水溶解配制成质量百分数为5-10%的硝酸银水溶液，备 用；取硫代己酷胺原材料，用水溶解配制成质量百分数为2. 5-5. 0%的硫代己酷胺水溶液， 备用； 步骤二、将步骤一得到的硝酸银水溶液或者硫代己酷胺水溶液中的一种转移到=颈烧 瓶中，将其放置在磁力揽拌水浴回流装置中加热，然后边揽拌边将另外一种溶液按照化学 计量关系的量逐滴滴加到S颈烧瓶中，滴加完成后，用质量百分数为10%的NaOH溶液调节 混合液的抑，有黑色沉淀生成，继续揽拌和回流，回流完成后将得到的混合液离屯、分离，再 将离屯、后的沉淀进行洗漆和真空干燥，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化银纳米粒子。
[0005] 进一步优化，步骤二所述的用化0H溶液调节混合液的抑的范围为3-10。
[0006] 进一步优化，步骤二所述的水浴加热温度控制在50-90°C。
[0007] 进一步优化，步骤二所述的揽拌速度为400-1000r/min。
[000引进一步优化，步骤二所述的离屯、分离时离屯、机转速为6000-9000 r/min。
[0009] 进一步优化，步骤二所述的继续回流的时间为0. 5-化。
[0010] 进一步优化，步骤二所述的逐滴滴加的速度为40-60滴/min。
[0011] 与现有技术相比，本发明至少具有下述优点及有益效果： 1、本发明提供的制备硫化银纳米粒子的方法简单，使用硫代己酷胺做沉淀剂，反 应在50-90°C水浴回流条件下进行，条件温和，不需要高温高压、成本低，无污染，便于 实现大批量绿色生产，所制得的硫化银为黑色纳米粒子，形貌属于单斜晶系，晶型属于 a-As:S。
[0012] 2、本发明首次采用在一种反应物揽拌的情况下，另一种反应物W滴加的方式使其 混合反应，反应物分散均匀，产物粒径均一，反应适用酸度范围广，抑范围从3-10均可，操 作简单，应用范围广泛。
【附图说明】
[0013] 图1为实施例1所得产物的X畑谱图； 图2为实施例2所得产物的XRD谱图。
【具体实施方式】
[0014] 为使本发明的内容更明显易懂，W下结合具体实施例，对本发明进行详细描述。
[0015] 实施例1 ; 一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，包括W下步骤： 步骤一、取硝酸银原材料1. 70g，用水溶解配制成质量百分数为5. 1%的硝酸银水溶液， 备用；取硫代己酷胺原材料0. 754g，用水溶解配制成质量百分数为2. 5%的硫代己酷胺水溶 液，备用； 步骤二、将步骤一得到的硫代己酷胺水溶液中转移到=颈烧瓶中，将其放置在磁力揽 拌水浴回流装置中加热，水浴加热温度控制在80°C，然后边揽拌边将硝酸银水溶液按照化 学计量关系的量逐滴滴加到S颈烧瓶中，揽拌速度为400r/min，其中，逐滴滴加的速度为 50滴/min,滴加完成后，用质量百分数为10%的化OH溶液调节混合液的抑为5,有黑色沉 淀生成，继续揽拌和回流，继续回流的时间为比，回流完成后将得到的混合液离屯、分离，离 屯、分离时离屯、机转速为7000 r/min，再将离屯、后的沉淀进行洗漆和真空干燥，干燥温度为 55°C，干燥时间为4她，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化银纳米粒子，经检测产物粒径为 25. 8皿，且所得产物的X畑谱图如图1所示。
[0016] 实施例2; 一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，包括W下步骤： 步骤一、取硝酸银原材料1. 780g，用水溶解配制成质量百分数为5. 9%的硝酸银水溶 液，备用；取硫代己酷胺原材料0. 784g，用水溶解配制成质量百分数为2. 6%的硫代己酷胺 水溶液，备用； 步骤二、将步骤一得到的硝酸银水溶液转移到=颈烧瓶中，将其放置在磁力揽拌水浴 回流装置中加热，水浴加热温度控制在70°C，然后边揽拌边将硫代己酷胺水溶液按照化学 计量关系的量逐滴滴加到S颈烧瓶中，揽拌速度为4(K)r/min，其中，逐滴滴加的速度为40 滴/min,滴加完成后，用质量百分数为10%的化OH溶液调节混合液的抑为4,有黑色沉 淀生成，继续揽拌和回流，继续回流的时间为Ih，回流完成后将得到的混合液离屯、分离，离 屯、分离时离屯、机转速为7000 r/min，再将离屯、后的沉淀进行洗漆和真空干燥，干燥温度为 55°C，干燥时间为4她，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化银纳米粒子，经检测产物粒径为 29. 8皿，且所得产物的X畑谱图如图2所示。
[0017] 实施例3; 一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，包括W下步骤： 步骤一、取硝酸银原材料2. 282g，用水溶解配制成质量百分数为7. 6%的硝酸银水溶 液，备用；取硫代己酷胺原材料1. 〇34g，用水溶解配制成质量百分数为3. 4%的硫代己酷胺 水溶液，备用； 步骤二、将步骤一得到的硫代己酷胺水溶液转移到=颈烧瓶中，将其放置在磁力揽拌 水浴回流装置中加热，水浴加热温度控制在80°C，然后边揽拌