生产大颗粒金刚石的方法和设备的制造方法
【专利说明】生产大颗粒金刚石的方法和设备
[0001]本发明是申请号为201080004571.2(PCT/CN2010/072253)、申请日为2010年04月27日、发明名称为“生产大颗粒金刚石的方法和设备”的分案申请。
技术领域
[0002]本发明涉及金刚石生产技术，尤其涉及一种生产大颗粒金刚石的方法和设备。
【背景技术】
[0003]金刚石作为自然界中最坚硬的物质，具有许多重要的工业用途，例如:精细研磨材料、高硬切割工具、各类钻头、拉丝模，以及很多精密仪器的部件。但是高质量、大颗粒(大于1.0毫米)的天然金刚石非常稀少且价格昂贵，由此需要人工合成金刚石。
[0004]现有技术中，可以采用气相法(Chemical Vapor Deposit1n, CVD)来人工生产金刚石。在该方法中，先将含碳元素的气体(如甲烷CH4)与氢气(H2)以一定比例混合后通过高频RF(Rad1 Frequency)等离子、直流电弧、微波等离子、热灯丝或燃烧焰等进行激活，在预先放置有小颗粒单晶金刚石粒子的耐高温材料衬底上反应，使该较小颗粒单晶金刚石逐渐长大，生成与金刚石原子空间排列结构相同的薄膜涂层或较厚的多晶膜，然后脱离衬底成为自支撑多晶金刚石片。
[0005]但是在现有技术中至少存在如下问题:反应区间利用率低，例如，在微波等离子时，其形成的等离子球内都可以生长金刚石，而现有技术实际上只利用了其一个截面而在一维方向生长。另外，在一生产过程结束后，需要对生成的金刚石片进行切割加工，由此增加了生产成本、降低了生产效率。US5015528公开了流化床原子氢条件下生长金刚石颗粒的方法，并称生长出0.1毫米的金刚石，但是，这种方法生长更大颗粒金刚石非常难；在流化床中，颗粒越大，所需气流就越大，而气流大就波坏了适于生长金刚石的条件；工业方法如微波等生长金刚石的条件大都是低压或真空，颗粒根本悬浮不起来，所以必须使用本发明中的方法让小金刚石颗粒不断地以动态通过反应器中可生长金刚石的区域而长大。
【发明内容】
[0006]本发明解决的主要技术问题为提供一种生产大颗粒金刚石的方法，在反应过程中控制耐高温小颗粒种子在动态下生长出金刚石，反应区间利用率高，颗粒在三维方向整体生长速度快，对最大可获得的金刚石尺寸没有限制。另外，不需对金刚石片进行切割即可得到大颗粒金刚石，从而实现大规模、低成本的生产大颗粒金刚石。
[0007]本发明解决的另一主要技术问题为提供用于本发明的生产大颗粒金刚石的方法的设备，以实现大规模、低成本的生产大颗粒金刚石。
[0008]为了解决上述技术问题，本发明提供一种生产大颗粒金刚石的方法，该方法包括:
[0009]将含碳气体和辅助气体形成适于金刚石生长的反应区域；
[0010]在适于金刚石生长的温度下，控制耐高温小颗粒种子在所述反应区域中保持动态，以生成大颗粒金刚石。
[0011]具体的，所述含碳气体可以包括以下任一种或其组合:甲烷、乙炔和、乙醇气和含碳、氢、氧、氮的气体；辅助气体包括以下任一种或其组合:氢气、氧气和惰性气体；所述耐高温小颗粒种子包括以下任一种或其组合:金刚石、碳、石墨、硅、陶瓷和耐高温金属小颗粒。
[0012]进一步的，可以采用以下方法控制所述耐高温小颗粒种子在所述反应区域中保持动态:
[0013]使用喷动床、流化床、移动床或回转炉，控制所述耐高温小颗粒种子在所述反应区域中保持动态；或者，使用气动、震动、机械搬运、倒置或抛运的方式，控制所述耐高温小颗粒种子在所述反应区域中保持动态。
[0014]进一步的，所述控制耐高温小颗粒种子在所述反应区域中保持动态包括:控制所述耐高温小颗粒种子在至少两个所述反应区域中保持动态；或者，控制所述耐高温小颗粒种子动态的反复通过所述反应区域；或者，控制所述耐高温小颗粒种子在所述反应区域内部保持动态；特别是，控制所述耐高温小颗粒种子在所述反应区域中自身转动。
[0015]其中，控制所述耐高温小颗粒种子动态的反复通过所述反应区域包括:控制所述耐高温小颗粒种子自上而下、自下而上、或以任一角度动态的反复通过所述反应区域。
[0016]具体的，可以通过直接和/或间接冷却的方法，控制所述耐高温小颗粒种子处于所述适于金刚石生长的温度。
[0017]进一步的，该方法还包括:连续加入所述耐高温小颗粒种子，并收集生成的所述大颗粒金刚石。
[0018]进一步的，所述适于金刚石生长的反应区域包括:由所述含碳气体和辅助气体形成的直流电弧；或者，由所述含碳气体和辅助气体燃烧形成的高温火焰；或者，由所述含碳气体和辅助气体通过热丝形成的激活区域；或者，由所述含碳气体和辅助气体通过微波激活形成的微波等离子区域；或者，由所述含碳气体和辅助气体通过高频形成的射频等离子激活区域。
[0019]本发明提供的生产大颗粒金刚石的方法，通过控制耐高温小颗粒种子在适于金刚石生长的温度下、在适于金刚石生长的反应区域中保持动态，使得耐高温小颗粒种子的各表面不断外延，生长出金刚石，由此生成了大颗粒金刚石，实现了大规模、低成本的生产大颗粒金刚石。
[0020]为了解决上述技术问题，本发明还提供一种用于本发明的生产大颗粒金刚石的方法的设备，该设备包括:
[0021]至少一个反应区域产生装置，用于将含碳气体和辅助气体形成适于金刚石生长的反应区域；
[0022]动态发生装置，用于控制耐高温小颗粒种子在所述反应区域产生装置形成的所述反应区域中保持动态，以生成大颗粒金刚石；
[0023]温度保持装置，用于控制在所述反应区域中保持动态的所述耐高温小颗粒种子处于所述适于金刚石生长的温度。
[0024]进一步的，所述动态发生装置包括:喷动床反应器、流化床反应器、移动床反应器或回转炉反应器，或者气动发生装置、震动装置或机械搬运装置。
[0025]进一步的，所述反应区域产生装置的设置包括以下情况之一:使所述动态发生装置位于所述反应区域内，或者，使所述反应区域形成于所述动态发生装置内。
[0026]可选的，所述动态发生装置为气动发生装置、震动装置或机械搬运装置，且所述设备还包括反应器腔体，所述动态发生装置位于所述反应器腔体内。
[0027]进一步的，所述反应区域产生装置包括:用于将含碳气体和辅助气体形成直流电弧的装置；或者，用于将含碳气体和辅助气体燃烧形成高温火焰的装置；或者，用于将含碳气体和辅助气体通过热丝形成激活区域的装置；或者，用于将含碳气体和辅助气体通过微波激活形成微波等离子区域的装置；或者，用于将含碳气体和辅助气体通过高频形成射频等离子激活区域的装置。
[0028]进一步的，所述设备还包括:气体混合装置，与所述反应区域产生装置的气体入口连接；冷却收集装置，用于冷却和收集生成的所述大颗粒金刚石。
[0029]本发明提供的用于本发明的生产大颗粒金刚石的方法的设备，可以控制耐高温小颗粒种子在适于金刚石生长的温度下、在适于金刚石生长的反应区域中保持动态，使得耐高温小颗粒种子的各表面不断外延，生长出金刚石，由此生成了大颗粒金刚石，实现了大规模、低成本的生产大颗粒金刚石。
【附图说明】
[0030]图1为本发明生产大颗粒金刚石的方法实施例的示意图；
[0031]图2为本发明生产大颗粒金刚石的流程实施例一的示意图；
[0032]图3为本发明生产大颗粒金刚石的流程实施例二的示意图；
[0033]图4为本发明生产大颗粒金刚石的流程实施例三的示意图；
[0034]图5为本发明生产大颗粒金刚石的流程实施例四的示意图；
[0035]图6为本发明生产大颗粒金刚石的流程实施例五的示意图。
[0036]图7是现有的热解碳颗粒的Raman位移谱线。
[0037]图8是本发明实施例生产的大颗粒金刚石的Raman位移谱线。
【具体实施方式】
[0038]下面结合附图和具体实施例进一步说明本发明实施例的技术方案。
[0039]图1为本发明生产大颗粒金刚石的方法实施例的示意图，如图1所示，该方法包括:
[0040]步骤101、将含碳气体和辅助气体形成至少一个适于金刚石生长的反应区域。
[0041]其中，含碳气体可以包括以下任一种或其组合:甲烷、乙烯、乙炔、乙醇气和含碳、氢、氧、氮的气体，其中，乙醇气表不气化的乙醇，含碳、氢、氧、氮的气体表不一含有碳、氢、氧、氮元素的有机物气化后形成的气体；辅助气体可以包括以下任一种或其组合:氢气、氧气和惰性气体。
[0042]将含碳气体和辅助气体从反应区域产生装置的气体入口通