一种氧化石墨的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料制备领域，具体涉及一种氧化石墨的制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯作为新的纳米级碳材料具有许多优异的性能，它的独特性质来源于Sp2杂化的二维单层石墨结构，这种结构赋予石墨烯许多特殊的物理和化学性质，例如高电子迀移率、高透明性、柔性的结构和巨大的理论比表面积等。目前，制备制备石墨烯通常采用还原氧化石墨的方法，因此，氧化石墨的质量直接决定了制备出的石墨烯的优劣。通常情况下制备氧化石墨使用的氧化剂为KC104、KMnO4,但是都存在石墨氧化程度低，制得的氧化石墨碳氧比较低的问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种氧化石墨的制备方法，用三氧化铬二吡啶或/和三氧化铬吡啶盐酸盐替代现有制备氧化石墨工艺中使用的氧化剂KC104、KMn04，制得高碳氧比的氧化石墨，为制备高性能的石墨烯提供了优质原料，有利于推广应用，具备显著的经济和社会效益。
[0004]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种氧化石墨的制备方法包括以下步骤:
1)将200-500毫克石墨粉、200-500毫克硝酸钠和10_30毫升浓硫酸混合，10°C超声分散15-20分钟；
2)缓慢加入2-3克氧化剂，再超声分散5分钟；
3)30-50°C水浴搅拌2小时，搅拌过程中缓慢滴加15-20毫升去离子水；
4)90°C水浴搅拌20-30分钟；
5)加入3vol.%的双氧水100毫升，用IM盐酸洗涤，加入去离子水，离心洗涤至中性，80°C真空干燥12小时，研磨，得到棕色氧化石墨粉末。
[0005]所述的氧化剂为三氧化铬二吡啶、三氧化铬吡啶盐酸盐中的一种或两种。
[0006]制得的氧化石墨的碳氧比(重量比)为12。
[0007]本发明的显著优点在于:使用强氧化剂三氧化铬二吡啶或/和三氧化铬吡啶盐酸盐，解决常规氧化剂制得的氧化石墨碳氧比低的问题，制得的高碳氧比氧化石墨，为制备高性能的石墨烯提供了优质原料，有利于推广应用，具备显著的经济和社会效益。
【具体实施方式】
[0008]实施例1
一种氧化石墨的制备方法包括以下步骤:
1)将350毫克石墨粉、350毫克硝酸钠和20毫升浓硫酸混合，10°C超声分散18分钟；
2)缓慢加入2.5克氧化剂，再超声分散5分钟； 3) 40°C水浴搅拌2小时，搅拌过程中缓慢滴加18毫升去离子水；
5) 90°C水浴搅拌25分钟；
5)加入3vol.%的双氧水100毫升，用IM盐酸洗涤，加入去离子水，离心洗涤至中性，80°C真空干燥12小时，研磨，得到棕色氧化石墨粉末。
[0009]所述的氧化剂为重量比为1:1的三氧化铬二吡啶和三氧化铬吡啶盐酸盐。
[0010]制得的氧化石墨的碳氧比(重量比)为12。
[0011]实施例2
一种氧化石墨的制备方法包括以下步骤:
1)将200毫克石墨粉、200毫克硝酸钠和10毫升浓硫酸混合，10°C超声分散15分钟；
2)缓慢加入2克氧化剂，再超声分散5分钟；
3)30°C水浴搅拌2小时，搅拌过程中缓慢滴加15毫升去离子水；
6)90°C水浴搅拌20分钟；
5)加入3vol.%的双氧水100毫升，用IM盐酸洗涤，加入去离子水，离心洗涤至中性，80°C真空干燥12小时，研磨，得到棕色氧化石墨粉末。
[0012]所述的氧化剂为三氧化铬二吡啶。
[0013]制得的氧化石墨的碳氧比(重量比)为12。
[0014]实施例3
一种氧化石墨的制备方法包括以下步骤:
1)将500毫克石墨粉、500毫克硝酸钠和30毫升浓硫酸混合，10°C超声分散20分钟；
2)缓慢加入3克氧化剂，再超声分散5分钟；
3)50°C水浴搅拌2小时，搅拌过程中缓慢滴加20毫升去离子水；
7)90°C水浴搅拌30分钟；
5)加入3vol.%的双氧水100毫升，用IM盐酸洗涤，加入去离子水，离心洗涤至中性，80°C真空干燥12小时，研磨，得到棕色氧化石墨粉末。
[0015]所述的氧化剂为三氧化铬吡啶盐酸盐。
[0016]制得的氧化石墨的碳氧比(重量比)为12。
[0017]以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
【主权项】
1.一种氧化石墨的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 将200-500毫克石墨粉、200-500毫克硝酸钠和10_30毫升浓硫酸混合，10°C超声分散15-20分钟； 缓慢加入2-3克氧化剂，再超声分散5分钟； 30-50°C水浴搅拌2小时，搅拌过程中缓慢滴加15-20毫升去离子水； 90 °C水浴搅拌20-30分钟； 加入3vol.%的双氧水100毫升，用IM盐酸洗涤，加入去离子水，离心洗涤至中性，800C真空干燥12小时，研磨，得到棕色氧化石墨粉末。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨的制备方法，其特征在于:所述的氧化剂为三氧化铬二吡啶、三氧化铬吡啶盐酸盐中的一种或两种。
3.一种如权利要求1所述的方法制得的氧化石墨，其特征在于:碳氧比为12。
【专利摘要】本发明公开了一种氧化石墨的制备方法，用三氧化铬二吡啶或/和三氧化铬吡啶盐酸盐替代现有制备氧化石墨工艺中使用的氧化剂KClO4、KMnO4，制得高碳氧比的氧化石墨，为制备高性能的石墨烯提供了优质原料，有利于推广应用，具备显著的经济和社会效益。
【IPC分类】C01B31-04
【公开号】CN104787760
【申请号】CN201510194058
【发明人】王仁章, 牛玉, 李福颖
【申请人】三明学院
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月23日