一种溶胶-凝胶法制备氧化铝的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工材料技术领域，特别涉及一种溶胶-凝胶法制备氧化铝。
【背景技术】
[0002]氧化铝是21世纪产量最大、产值最高、用途最广的功能材料之一。高纯超细氧化铝具有高硬度、高强度、抗磨损、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、绝缘性好、表面积大、热膨胀系数小、抗热震性能好、介电损耗低等优异的特性，广泛用于绝缘材料、电子产品、耐磨耐腐蚀材料以及航空航天材料等高科技尖端行业。工业氧化铝是由铝矾土(Al2O3.3H20)和硬水铝石制备的，对于纯度要求高的Al2O3，一般用化学方法制备。其中溶胶-凝胶法制备超细粉体技术由于其独特的优点而越来越受到人们的关注。溶胶-凝胶法具有工艺简单，步骤、产物组成及粒度可控等优点，是制备超细粒子的重要方法。
[0003]F.Mirjalili 等人(Ceramics Internat1nal.2010, 36, 1253-1257)以Al (OC3H7) 3、Al (NO3) 3、Na (AOT)、SDBS为原料，采用溶胶-凝胶法制得氧化铝前驱体，高温煅烧后制得纳米a -Al2O3，但是，此法步骤复杂，所用原料较多，成本大，难以工业化推广，且分散性不是很好。
[0004]D.Μ.1brahim等人(Materials Chemistry and Physics.2008, 111, 326-330)以尿素、甲醛溶液(37% )、甲苯、乙二醇和硬脂酸铝皂为原料，采用溶胶-凝胶聚合路线合成氧化铝前驱体，高温煅烧后制得纳米a -Al2O3,此法需要先合成脲醛树脂，所用甲醛有特殊的刺激气味，有毒，对人体有较大伤害。
【发明内容】
[0005]本发明旨在提供一种环保无毒的、简易的溶胶-凝胶法制备超细氧化铝。
[0006]本发明的技术方案是:一种溶胶-凝胶法制备氧化铝，包括如下步骤:
[0007]①配制异丙醇铝溶液，搅拌混合均匀；
[0008]②配制明胶溶液，搅拌混合均匀；
[0009]③将上述两溶液边搅拌边混合，并加入PEG-1000，在55_65°C的温度下搅拌；
[0010]④将所得溶胶静置后得到凝胶，然后将凝胶冷冻干燥，形成疏松的前驱体；
[0011]⑤将前驱体在空气中煅烧热处理，煅烧热处理完成后随炉冷却至室温，研磨后得到Al2O3粉体。
[0012]步骤①中，异丙醇铝溶液的摩尔浓度为0.5-1.5mol/L，其溶剂为无水乙醇。
[0013]步骤②中，明胶溶液的浓度为0.1-0.5g/ml，其中溶剂为去离子水。
[0014]步骤③中，PEG-1000的加入量为异丙醇铝质量的1%，搅拌时间为4_6h。
[0015]步骤④中，静置时间为4_6h。
[0016]步骤⑤中，热处理的时间为2-4h，热处理温度为850-1200°C，升温速率为5°C /
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[0017]本方法与其它制备氧化铝的方法相比，具有如下有益效果:
[0018]①本发明首次采用糖类大分子明胶为交联剂来合成氧化铝，具有无毒、环境友好的特点；
[0019]②本发明操作简单，所述周期短，重复性高，便于实现工业化生产；
[0020]③制备的粉体粒径小，小于50nm，分散性好；
[0021]④制备过程中未引入其他无机杂质，制得粉体纯度高。
【附图说明】
[0022]图1为本发明实施例1中a-Al2O3粉体的X射线衍射图。
[0023]图2为本发明实施例1中a -Al2O3粉体的扫描电子显微镜图片。
[0024]图3为本发明实施例1中a -Al2O3粉体的透射电子显微镜图片。
[0025]图4为本发明实施例2中a-Al2O3粉体的X射线衍射图。
[0026]图5为本发明实施例2中a -Al2O3粉体的扫描电子显微镜图片。
[0027]图6为本发明实施例2中a -Al2O3粉体的透射电子显微镜图片。
[0028]图7为本发明实施例3中a-Al2O3粉体的X射线衍射图。
【具体实施方式】
[0029]实施例1: γ -Al2O3粉体的制备
[0030]称取5g异丙醇铝、5g的明胶和0.05g的PEG-1000备用，将异丙醇铝加入到50ml的无水乙醇中，在55-65?温度下搅拌待异丙醇铝完全溶解，形成溶液A。将明胶加入到20ml去离子水中，将烧杯置于30°C的水浴锅里，不停的搅拌至明胶完全溶解，形成溶液B。将溶液B缓慢的加入到溶液A里面，搅拌反应1min后，加入PEG-1000，继续搅拌4h。将所得溶胶置于通风橱中，静置4-6h，然后将凝胶冷冻干燥，除去溶剂，形成疏松的氧化铝前驱体。将冷冻干燥完全的氧化铝前驱体放于刚玉坩祸中并将刚玉坩祸放于KSL-1400X-A4型马弗炉中，升温速率设定为5°C /min。升温至850°C，在该温度下保温2h，随后马弗炉开始降温，在850°C至500°C的温度区间内，降温速率控制为10°C /min。温度降为500°C以下时，降温速率约为5°C/min。温度降为室温时，关闭马弗炉，取出产物。X射线衍射分析(图1)的结果表明，所制得的样品的衍射峰与Y-Al2O3标准卡完全吻合，无其它杂峰。扫描电子显微镜(图2)和透射电子显微镜(图3)表明所制得到的γ-Al2O3粉体粒径较小，<20nm，并且分散性较好，硬团聚不明显。
[0031]实施例2: a -Al2O3粉体的制备
[0032]称取5g异丙醇铝、5g的明胶和0.05g的PEG-1000备用，将异丙醇铝加入到50ml的无水乙醇中，在55-65?温度下搅拌待异丙醇铝完全溶解，形成溶液A。将明胶加入到20ml去离子水中，将烧杯置于30°C的水浴锅里，不停的搅拌至明胶完全溶解，形成溶液B。将溶液B缓慢的加入到溶液A里面，搅拌反应1min后，加入PEG-1000，继续搅拌4h。将所得溶胶置于通风橱中，静置4-6h，然后将凝胶冷冻干燥，除去溶剂，形成疏松的氧化铝前驱体。将冷冻干燥完全的氧化铝前驱体放于刚玉坩祸中并将刚玉坩祸放于KSL-1400X-A4型马弗炉中，升温速率设定为5°C /min。升温至1200°C，在该温度下保温2h，随后马弗炉开始降温，在1200°C至600°C的温度区间内，降温速率控制为10°C /mino温度降为600°C以下时，降温速率约为5°C/min。温度降为室温时，关闭马弗炉，取出产物。X射线衍射分析(图4)的结果表明，所制得的样品的衍射峰与C1-Al2O3标准卡完全吻合，无其它杂峰。扫描电子显微镜(图5)和透射电子显微镜(图6)表明所制得到的a -Al2O3粉体粒径较小，<50nm，并且分散性较好，硬团聚不明显。
[0033]改变实施例2中的反应温度，其他参数保持不变，当反应温度低于55°C时，异丙醇铝溶解不完全，制备得到的a -Al2O3粒径不均匀，当反应温度高于65°C时，会造成溶剂的蒸发，反应过程中固体粉末析出，制备得到的a -Al2O3粒径较大，且不均匀。
[0034]实施例3: a -Al2O3粉体的制备
[0035]称取1g异丙醇铝、5g的明胶和0.05g的PEG-1000备用，将异丙醇铝加入到50ml的无水乙醇中，在55-65°C温度下搅拌待异丙醇铝完全溶解，形成溶液A。将明胶加入到20ml去离子水中，将烧杯置于30°C的水浴锅里，不停的搅拌至明胶完全溶解，形成溶液B。将溶液B缓慢的加入到溶液A里面，搅拌反应1min后，加入PEG-1000，继续搅拌4h。将所得溶胶置于通风橱中，静置4-6h，然后将凝胶冷冻干燥，除去溶剂，形成疏松的氧化铝前驱体。将冷冻干燥完全的氧化铝前驱体放于刚玉坩祸中并将刚玉坩祸放于KSL-1400X-A4型马弗炉中，升温速率设定为5°C /min。升温至1200°C，在该温度下保温2h，随后马弗炉开始降温，在1200 °C至600 °C的温度区间内，降温速率控制为10°C /min。温度降为600°C以下时，降温速率约为5°C/min。温度降为室温时，关闭马弗炉，取出产物。X射线衍射分析(图7)的结果表明，所制得的样品的衍射峰与C1-Al2O3标准卡完全吻合，无其它杂峰。
【主权项】
1.一种溶胶-凝胶法制备氧化铝，其特征在于，包括如下步骤: ①配制异丙醇铝溶液，搅拌混合均匀； ②配制明胶溶液，搅拌混合均匀； ③将上述两溶液边搅拌边混合，并加入PEG-1000，在55-65°C的温度下搅拌； ④将所得溶胶静置后得到凝胶，然后将凝胶冷冻干燥，形成疏松的前驱体； ⑤将前驱体在空气中煅烧热处理，煅烧热处理完成后随炉冷却至室温，研磨后得到Al2O3粉体。2.如权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备氧化铝，其特征在于，步骤①中，异丙醇铝溶液的摩尔浓度为0.5-1.5mol/L，其溶剂为无水乙醇。3.如权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备氧化铝，其特征在于，步骤②中，明胶溶液的浓度为0.1-0.5g/ml，其中溶剂为去离子水。4.如权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备氧化铝，其特征在于，步骤③中，PEG-1000的加入量为异丙醇铝质量的1%，搅拌时间为4-6h。5.如权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备氧化铝，其特征在于，步骤④中，静置时间为4_6h06.如权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备氧化铝，其特征在于，步骤⑤中，热处理的时间为2-4h，热处理温度为850-1200°C，升温速率为5°C /min。
【专利摘要】本发明公开了一种溶胶-凝胶法制备氧化铝，通过加入糖类大分子明胶为交联剂，PEG-1000为分散剂，其中异丙醇铝的摩尔浓度为0.5-1.5mol/L，明胶的浓度为0.1-0.5g/ml，分散剂PEG-1000的加入量为异丙醇铝质量的1％；将所得溶胶在通风橱中静置4-6h后成凝胶，冷冻干燥，除去溶剂，形成疏松的氧化铝前驱体；然后在空气气氛中，对冷冻干燥后的前驱体进行高温煅烧得到高纯纳米氧化铝粉体。本发明具有操作简单，所需周期短，重复性好，便于实现工业化，且明胶无毒、环境友好的特点。
【IPC分类】C01F7/02, B82Y40/00
【公开号】CN104944455
【申请号】CN201510355777
【发明人】郭效德, 章祥, 李凤生, 刘宏英, 李平云, 严婷, 吴飞, 王志祥, 林海勇, 李龙
【申请人】南京理工大学
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年6月24日