应器中，分别加入，水:65mL，聚乙烯醇:3g，加热溶解，再加入氮化硅陶瓷粉末:32g，强力搅拌、反应3 h，然后喷雾干燥，得到预处理氮化硅陶瓷粉末；
(2)激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的制备:在研磨机中，分别加入，预处理氮化硅陶瓷粉末:82g，酚醛树脂:6g，聚乙烯醇缩丁醛:2.5 mL，三亚乙基四胺:1.0 mL，开启研磨机转速在250转/分钟，研磨5min，再加入丙酮:10 mL,研磨机转速在250转/分钟，再研磨50min，干燥，得到激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末，所得到的激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的粒径为0.1~0.5 μπι的范围内。
[0020]实施例2
(1)氮化硅陶瓷粉末预处理:在反应器中，分别加入，水:70mL，聚乙烯醇:2g，加热溶解，再加入氮化硅陶瓷粉末:28g，强力搅拌、反应2 h，然后喷雾干燥，得到预处理氮化硅陶瓷粉末；
(2)激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的制备:在研磨机中，分别加入，预处理氮化硅陶瓷粉末:80g，酚醛树脂:8g，聚乙烯醇缩丁醛:3.3 mL，三亚乙基四胺:0.8 mL，开启研磨机转速在250转/分钟，研磨5min，再加入丙酮:9 mL,研磨机转速在250转/分钟，再研磨40min，干燥，得到激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末，所得到的激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的粒径为0.1-0.5 μ m的范围内。
[0021]实施例3
(1)氮化硅陶瓷粉末预处理:在反应器中，分别加入，水:60mL，聚乙烯醇:5g，加热溶解，再加入氮化硅陶瓷粉末:35g，强力搅拌、反应4 h，然后喷雾干燥，得到预处理氮化硅陶瓷粉末；
(2)激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的制备:在研磨机中，分别加入，预处理氮化硅陶瓷粉末:80g，酚醛树脂:4g，聚乙烯醇缩丁醛:1.6 mL，三亚乙基四胺:2.0 mL，开启研磨机转速在250转/分钟，研磨5min，再加入丙酮:15 mL,研磨机转速在250转/分钟，再研磨60min，干燥，得到激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末，所得到的激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的粒径为0.1~0.5 μπι的范围内。
[0022]实施例4
(1)氮化硅陶瓷粉末预处理:在反应器中，分别加入，水:68mL，聚乙烯醇:6g，加热溶解，再加入氮化硅陶瓷粉末:268，强力搅拌、反应2.5 h，然后喷雾干燥，得到预处理氮化硅陶瓷粉末；
(2)激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的制备:在研磨机中，分别加入，预处理氮化硅陶瓷粉末:85g，酚醛树脂:4g，聚乙烯醇缩丁醛:1.6 mL，三亚乙基四胺:1.0 mL，开启研磨机转速在250转/分钟，研磨5min，再加入丙酮:10 mL,研磨机转速在250转/分钟，再研磨45min，干燥，得到激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末，所得到的激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的粒径为0.1~0.5 μπι的范围内。
[0023]实施例5
Cl)氮化硅陶瓷粉末预处理:在反应器中，分别加入，水:66mL，聚乙烯醇:4g，加热溶解，再加入氮化硅陶瓷粉末:3(^，强力搅拌、反应3.5 h，然后喷雾干燥，得到预处理氮化硅陶瓷粉末；
(2)激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的制备:在研磨机中，分别加入，预处理氮化硅陶瓷粉末:818，酚醛树脂:58，聚乙烯醇缩丁醛:1.6 mL，三亚乙基四胺:3 mL，开启研磨机转速在250转/分钟，研磨5min，再加入丙酮:111 mL,研磨机转速在250转/分钟，再研磨55min，干燥，得到激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末，所得到的激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的粒径为0.1-0.5 μ m的范围内。
[0024]实施例6
(1)氮化硅陶瓷粉末预处理:在反应器中，分别加入，水:70mL，聚乙烯醇:5g，加热溶解，再加入氮化硅陶瓷粉末:25g，强力搅拌、反应3 h，然后喷雾干燥，得到预处理氮化硅陶瓷粉末；
(2)激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的制备:在研磨机中，分别加入，预处理氮化硅陶瓷粉末:83g，酚醛树脂:4g，聚乙烯醇缩丁醛:1.6 mL，三亚乙基四胺:1.0 mL，开启研磨机转速在250转/分钟，研磨5min，再加入丙酮:9 mL,研磨机转速在250转/分钟，再研磨52min，干燥，得到激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末，所得到的激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的粒径为0.1-0.5 μ m的范围内。
[0025]使用方法:将激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末材料加入到选择性激光烧结成型机的供粉缸中，铺粉滚轮将粉末材料均匀地铺在加工平面上并被加热至加工温度，激光器发出激光，计算机控制激光器的开关及扫描器的角度，使得激光束在加工平面上根据对应的二维片层形状进行扫描，激光束扫过之后，工作台下移一个层厚，再铺粉，激光束扫描，如此反复，得到激光烧结件；其中激光束在加工平面上扫描的方式为分区域扫描，激光功率为40-50W,扫描速度为1500mm/s，扫描间距为0.1-0.15mm，分层厚度为0.10-0.2mm，预热温度:50°C，加工温度为140~150°C。
【主权项】
1.一种激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤: (1)氮化硅陶瓷粉末预处理:在反应器中，按质量百分比加入，水:60°/『70%，聚乙烯醇:2°/『6%，加热溶解，再加入氮化硅陶瓷粉末:25°/『35%，各组分之和为百分之百，强力搅拌、反应2~4 h，然后喷雾干燥，得到预处理氮化硅陶瓷粉末； (2)激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的制备:在研磨机中，按质量百分比加入，预处理氮化硅陶瓷粉末:80%~85%，酚醛树脂:4%~8%，聚乙烯醇缩丁醛:2%~5%，三亚乙基四胺:0.8%~3%，开启研磨机转速在250转/分钟，研磨5min，再加入丙酮:7%~12%，各组分之和为百分之百，研磨机转速在250转/分钟，再研磨40~60min，干燥，得到激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末，所得到的激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的粒径为0.1-0.5 μπι的范围内。2.根据权利要求1所述的一种激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述的纳米氮化娃陶瓷粉末的粒径在0.1~0.4μηι范围内。3.根据权利要求1所述的一种激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，在步骤(I)中所述的喷雾干燥，进风温度控制在80~90°C范围内。4.根据权利要求1所述的一种激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的酚醛树脂与三亚乙基四胺的质量比在1:0.2-0.4之间最优。5.根据权利要求1所述的一种激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的酚醛树脂与聚乙烯醇缩丁醛的质量比在1:0.4-0.6之间最优。6.根据权利要求1所述的一种激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的制备方法所制备的激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末，其特征在于，所述的激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的成型条件为:激光功率为40~50W，扫描速度为1500mm/s，扫描间距为0.1-0.15mm，分层厚度为0.10-0.2mm，预热温度:50°C，加工温度为140~150°C。
【专利摘要】本发明公开了一种激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，首先，采用聚乙烯醇对氮化硅陶瓷粉末预处理，得到预处理氮化硅陶瓷粉末；然后，在研磨机中，按质量百分比加入，预处理氮化硅陶瓷粉末：80%~85%，酚醛树脂：4%~8%，聚乙烯醇缩丁醛：2%~5%，三亚乙基四胺：0.8%~3%，开启研磨机转速在250转/分钟，研磨5min，再加入丙酮：7%~12%，各组分之和为百分之百，研磨机转速在250转/分钟，再研磨40~60min，干燥，得到激光烧结快速成型氮化硅陶瓷粉末。该材料在激光烧结下可直接成型，成型精度高，而且具有制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/584
【公开号】CN104944962
【申请号】CN201510284772
【发明人】李慧芝, 张培志, 曹冲, 陈亚明, 候金焕, 徐维峰
【申请人】济南大学
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年5月29日