陶瓷，混合，然后置于震动球磨机中干磨0.5h，间歇20分钟，重复三次；其中，铁磁相的含量为85wt%，铁电相的含量为15wt%,球磨机转速为1000转/分；
[0031 ] 步骤4:在步骤3干磨后得到的混合粉料中添加相当于混合粉料质量的1wt %的聚乙烯醇造粒，选取40目和100目筛网之间的颗粒；然后将得到的颗粒在1MPa压力下冷压成型，得到生坯样品；
[0032]步骤5:将步骤4得到的生坯样品在空气中烧结，烧结温度为900°C，时间为3h，升温速率为2°C /min，烧结完成后，随炉冷却至室温，即得到本发明所述复合材料。
[0033]图2a为实施例1得到的复合材料的μ,测试曲线；图3a为实施例1得到的复合材料的试曲线。由图2a和图3a可知，实施例1得到的复合材料的μ r= 100，ε r =
20 ο
[0034]实施例2
[0035]一种新型的铁电-铁磁复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0036]步骤1:按照铁磁相组分及含量:氧化铁66.2wt%，氧化亚镍7.2wt%，氧化锌18.1wt %，氧化铜6wt%，碳酸锂0.5wt%，五氧化二I凡2?1:%的比例，进行称料、混料，然后将各原料在行星球磨机中湿法球磨12h，使原料充分混合均匀，其中，球磨机转速为250转/分，球磨介质为乙醇水溶液，浓度为3mol/L ;
[0037]步骤2:将步骤I球磨后得到的混合粉料在100°C下烘干，然后放入烧结炉内进行预烧，预烧温度为800°C，时间为3h，然后随炉冷却至室温，得到预烧料；
[0038]步骤3:在步骤2得到的预烧料中加入Bi2T16铁电相陶瓷，混合，然后置于震动球磨机中干磨0.5h，间歇20分钟，重复三次；其中，铁磁相的含量为80wt%，铁电相的含量为20wt%,球磨机转速为1000转/分；
[0039]步骤4:在步骤3干磨后得到的混合粉料中添加相当于混合粉料质量的1wt %的聚乙烯醇造粒，选取40目和100目筛网之间的颗粒；然后将得到的颗粒在1MPa压力下冷压成型，得到生坯样品；
[0040]步骤5:将步骤4得到的生坯样品在空气中烧结，烧结温度为900°C，时间为3h，升温速率为2°C /min，烧结完成后，随炉冷却至室温，即得到本发明所述复合材料。
[0041]图2b为实施例2得到的复合材料的μ^ΙΒ式曲线；图3b为实施例2得到的复合材料的ε JIB式曲线。由图2b和图3b可知，实施例2得到的复合材料的μ r= 60，ε r =
30 ο
[0042]实施例3
[0043]一种新型的铁电-铁磁复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0044]步骤1:按照铁磁相组分及含量:氧化铁66.2wt%，氧化亚镍7.2wt%，氧化锌18.1wt %，氧化铜6wt%，碳酸锂0.5wt%，五氧化二I凡2?1:%的比例，进行称料、混料，然后将各原料在行星球磨机中湿法球磨12h，使原料充分混合均匀，其中，球磨机转速为250转/分，球磨介质为乙醇水溶液，浓度为3mol/L ;
[0045]步骤2:将步骤I球磨后得到的混合粉料在100°C下烘干，然后放入烧结炉内进行预烧，预烧温度为800°C，时间为3h，然后随炉冷却至室温，得到预烧料；
[0046]步骤3:在步骤2得到的预烧料中加入Bi2T16铁电相陶瓷，混合，然后置于震动球磨机中干磨lh，间歇20分钟，重复三次；其中，铁磁相的含量为70wt%，铁电相的含量为30wt%,球磨机转速为1000转/分；
[0047]步骤4:在步骤3干磨后得到的混合粉料中添加相当于混合粉料质量的1wt %的聚乙烯醇造粒，选取40目和100目筛网之间的颗粒；然后将得到的颗粒在1MPa压力下冷压成型，得到生坯样品；
[0048]步骤5:将步骤4得到的生坯样品在空气中烧结，烧结温度为900°C，时间为3h，升温速率为2°C /min，烧结完成后，随炉冷却至室温，即得到本发明所述复合材料。
[0049]图2c为实施例3得到的复合材料的μ^ΙΒ式曲线；图3C为实施例3得到的复合材料的ε ^则试曲线。由图2c和图3c可知，实施例3得到的复合材料的μ 50，ε r =40 ο
[0050]实施例4
[0051]一种新型的铁电-铁磁复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0052]步骤1:按照铁磁相组分及含量:氧化铁66.2wt %，氧化亚镍7.2wt %，氧化锌18.1wt %，氧化铜6wt%，碳酸锂0.5wt%，五氧化二I凡2?1:%的比例，进行称料、混料，然后将各原料在行星球磨机中湿法球磨12h，使原料充分混合均匀，其中，球磨机转速为250转/分，球磨介质为乙醇水溶液，浓度为3mol/L ;
[0053]步骤2:将步骤I球磨后得到的混合粉料在100°C下烘干，然后放入烧结炉内进行预烧，预烧温度为800°C，时间为3h，然后随炉冷却至室温，得到预烧料；
[0054]步骤3:在步骤2得到的预烧料中加入Bi2T16铁电相陶瓷，混合，然后置于震动球磨机中干磨0.5h，间歇20分钟，重复三次；其中，铁磁相的含量为50wt%，铁电相的含量为50wt%,球磨机转速为1000转/分；
[0055]步骤4:在步骤3干磨后得到的混合粉料中添加相当于混合粉料质量的1wt %的聚乙烯醇造粒，选取40目和100目筛网之间的颗粒；然后将得到的颗粒在1MPa压力下冷压成型，得到生坯样品；
[0056]步骤5:将步骤4得到的生坯样品在空气中烧结，烧结温度为900°C，时间为3h，升温速率为2°C /min，烧结完成后，随炉冷却至室温，即得到本发明所述复合材料。
[0057]图2d为实施例4得到的复合材料的μ,测试曲线；图3d为实施例4得到的复合材料的试曲线。由图2d和图3d可知，实施例4得到的复合材料的μ r= 20，ε r =
60 ο
【主权项】
1.一种新型的铁电-铁磁复合材料，其特征在于，包括铁磁相和铁电相，所述铁磁相的含量为30?99wt%，铁电相的含量为I?70wt%;所述铁磁相为改性的NiCuZn铁氧体，其主要成分及含量为:氧化铁65?68wt%，氧化亚镲7?1wt %，氧化锌17?19wt%，氧化铜6?8wt%，碳酸锂0.5?1.5wt%，五氧化二I凡2?4wt% ;所述铁电相为秘系类妈钛矿铁电陶瓷，结构通式为AlriBi2BnOw3，其中A为B1、Nd、Sm、W中的一种或两种，B为T1、V中的一种或两种，η = I?5。2.一种新型的铁电-铁磁复合材料的制备方法，包括以下步骤: 步骤1:按照铁磁相组分及含量:氧化铁65?68wt%，氧化亚镲7?1wt %，氧化锌17?19wt%，氧化铜6?8wt%，碳酸锂0.5?1.5wt%，五氧化二I凡2?4界1:%的比例，进行称料、混料，球磨，使原料充分混合； 步骤2:将步骤I球磨后得到的混合粉料干燥，然后放入烧结炉内进行预烧，预烧温度为800?850°C，时间为2?4h，然后随炉冷却至室温，得到预烧料； 步骤3:在步骤2得到的预烧料中加入铁电相陶瓷，混合，球磨；其中，铁磁相的含量为30?99wt%，铁电相的含量为I?70wt% ； 步骤4:将步骤3得到的混合粉料造粒、成型，得到生坯样品，然后将生坯样品置于烧结炉内，在880?920°C下保温2?3h，随炉冷却至室温，即得到本发明所述复合材料。3.根据权利要求2所述的新型的铁电-铁磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤I所述球磨为湿法球磨，时间为10?14h。4.根据权利要求2所述的新型的铁电-铁磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2所述球磨后的混合粉料的干燥温度为80?120°C。5.根据权利要求2所述的新型的铁电-铁磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3所述球磨为干法球磨，球磨时间为0.5?1.5h。6.根据权利要求2所述的新型的铁电-铁磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3所述铁电相陶瓷为铋系类钙钛矿铁电陶瓷，结构通式为AlriBi2BnO3l^3，其中A为B1、Nd、Sm、W中的一种或两种，B为T1、V中的一种或两种，η = I?5。
【专利摘要】一种新型的铁电-铁磁复合材料及其制备方法，属于电子材料技术领域。包括铁磁相和铁电相，铁磁相的含量为30～99wt％，铁电相的含量为1～70wt％；铁磁相为改性的NiCuZn铁氧体，主要成分及含量为：氧化铁65～68wt％，氧化亚镍7～10wt％，氧化锌17～19wt％，氧化铜6～8wt％，碳酸锂0.5～1.5wt％，五氧化二钒2～4wt％；铁电相为铋系类钙钛矿铁电陶瓷，通式为An-1Bi2BnO3n+3，A为Bi、Nd、Sm、W中的一种或两种，B为Ti、V中的一种或两种，n＝1～5。本发明在无需添加烧结助剂的情况下实现材料在低温下的高致密化，既能很好地适应LTCC工艺，又能在一定程度上减少磁性能和介电性能的损失。
【IPC分类】C04B35/475, C04B35/462, C04B35/622, C04B35/495, C04B35/26
【公开号】CN104987056
【申请号】CN201510387961
【发明人】李颉, 张怀武, 李元勋, 廖宇龙, 李强, 郁国良
【申请人】电子科技大学
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年6月30日