[0046]步骤5，使用去离子水洗涤步骤(4)中制得的三维石墨烯水凝胶，并换取蒸馏水，继续密封静置在95°C的水浴锅中12h，以去除水凝胶内部的杂质，清洗完毕，即为制备的用于电容去离子的三维石墨烯水凝胶。此时，三维石墨烯水凝胶在于电极在20mV/s扫描速度下，在氯化钠电解液中的比电容达到115F/g。图5所示。
[0047]步骤6，三维石墨烯水凝胶材料电极的制备:根据集电极尺寸的要求对水凝胶切片进行尺寸处理；再对进行进行压片获得石墨烯水凝胶薄膜，压片过程即利用压片机在IMPa条件下，压片Imin ;最后利用导电双面胶将三维石墨烯凝胶薄膜粘贴在集电极上。。
[0048]本发明中，采用SEM，IR，XPS和循环伏安曲线等多种表征手段考察了该发明中制得的三维石墨烯凝胶形貌和特性。
[0049]在图1中，可以看到本实施例1三维石墨烯水凝胶宏观体的光学图片，表明其电极材料形状可控。
[0050]在图2中，显示分布较均匀的大孔，同时也有不同层级的孔，具有明显的交错且分布均匀的三维结构，可以促进氯化钠溶液在电极中的运输，对电吸附非常有利。
[0051]在图3中，表征氧化石墨烯被谷胱甘肽还原之后的元素组成变化，据现有文献，氧化石墨烯的C:0:N比例是64.4:35.5:0，而本发明文中合成的石墨烯水凝胶中，此比例是83.75:10.79:4.73，数据显示经谷胱甘肽还原的石墨烯水凝胶的碳氧比增加，这说明此方法制备的石墨烯凝胶可能具有更优异的导电性能。
[0052]在图3和图4中，表明在还原氧化石墨烯的过程中，在石墨烯的碳网格中引入含氮原子结构，石墨稀惨氣能够改变石墨稀的电子结构，从而提尚石墨稀的导电性和稳定性。
[0053]在图5中，石墨烯水凝胶电极在扫描速度为20mV/s的情况下的比电容为115F/g，曲线表明该电极的充放电性能非常的稳定和可逆。
[0054]实施例2
[0055]步骤1，以氧化石墨为原材料，将氧化石墨加入去离子水中，搅拌5分钟，配置成一定浓度的氧化石墨溶液。
[0056]用量:250mg氧化石墨加入呈有20mL去离子水中的25mL烧杯中。
[0057]步骤2，将步骤(I)中氧化石墨溶液放置在超声仪中，在超声频率90Hz下，超声剥离2.5h后制得氧化石墨烯溶液；
[0058]步骤3，将一定量的还原型谷胱甘肽加入步骤(2)中氧化石墨烯溶液中，再加入一定量的氨水，搅拌数分钟；
[0059]用量:10mg还原型谷胱甘肽加入氧化石墨烯溶液，接着加入0.6mL的氨水。
[0060]步骤4，将步骤(3)中的混合液密封，静置在90°C的水浴锅中13h，水热还原自组装为三维石墨烯水凝胶；
[0061]步骤5，使用去离子水洗涤步骤(4)中制得的三维石墨烯水凝胶，并换取蒸馏水，继续密封静置在90°C的水浴锅中13h，以去除水凝胶内部的杂质，清洗完毕，即为制备的用于电容去离子的三维石墨烯水凝胶。
[0062]步骤6，三维石墨烯气凝胶材料电极的制备:将石墨烯水凝胶冷冻干燥制备成石墨烯气凝胶，再根据集电极尺寸的要求对气凝胶切片进行尺寸处理，最后利用导电双面胶将三维石墨烯气凝胶粘贴在集电极上。
[0063]实施例3
[0064]步骤1，以氧化石墨为原材料，将氧化石墨加入去离子水中，搅拌6分钟，配置成一定浓度的氧化石墨溶液。
[0065]用量:350mg氧化石墨加入呈有20mL去离子水中的25mL烧杯中。
[0066]步骤2，将步骤⑴中氧化石墨溶液放置在超声仪中，在超声频率IlOHz下，超声剥离1.Sh后制得氧化石墨烯溶液；
[0067]步骤3，将一定量的还原型谷胱甘肽加入步骤(2)中氧化石墨烯溶液中，再加入一定量的氨水，搅拌数分钟；
[0068]用量:10mg还原型谷胱甘肽加入氧化石墨烯溶液，接着加入1.0mL的氨水。
[0069]步骤4，将步骤⑶中的混合液密封，静置在100°C的水浴锅中llh，水热还原自组装为三维石墨烯水凝胶；
[0070]步骤5，使用去离子水洗涤步骤(4)中制得的三维石墨烯水凝胶，并换取蒸馏水，继续密封静置在100°c的水浴锅中llh，以去除水凝胶内部的杂质，清洗完毕，即为制备的用于电容去离子的三维石墨烯水凝胶。
[0071]步骤6，三维石墨烯水凝胶材料电极的制备:根据集电极尺寸的要求对水凝胶切片进行尺寸处理；再对进行进行压片获得石墨烯水凝胶薄膜，压片过程即利用压片机在IMPa条件下，压片Imin ;最后利用导电双面胶将三维石墨烯凝胶薄膜粘贴在集电极上。
【主权项】
1.一种三维石墨烯凝胶电极材料的制备及应用方法，其特征在于，包括如下具体步骤: 步骤1:是以氧化石墨为原材料，将一定量的氧化石墨溶解在一定量的去离子水溶液中，搅拌，配置成氧化石墨溶液； 步骤2:放到超声仪中超声剥离制得氧化石墨烯溶液； 步骤3:超声后，再将相应比例的还原型谷胱甘肽加入上述石墨烯溶液中，并且加入一定量的氨水，搅拌均匀， 用量:氧化石墨与还原型谷胱甘肽的质量比为2.5:1-3.5:1，去离子水与氨水的体积比为 20:0.6—20:1 ； 步骤4:接着密封静置，水热还原，可自组装为三维石墨烯水凝胶； 步骤5:取出石墨烯水凝胶，换取蒸馏水，并继续密封静置，水浴，以便去除水凝胶内部的杂质，即可得到三维石墨烯水凝胶电极材料； 步骤6，三维石墨烯水凝胶材料电极的制备:根据集电极尺寸的要求对水凝胶切片进行尺寸处理，再对进行进行压片获得石墨烯水凝胶薄膜，压片过程即利用压片机在IM Pa条件下，压片lmin，最后利用导电双面胶将三维石墨烯凝胶薄膜粘贴在集电极上。2.—种三维石墨烯凝胶电极材料的制备及应用方法，其特征在于，包括如下具体步骤: 步骤1:是以氧化石墨为原材料，将一定量的氧化石墨溶解在一定量的去离子水溶液中，搅拌，配置成氧化石墨溶液； 步骤2:放到超声仪中超声剥离制得氧化石墨烯溶液； 步骤3:超声后，再将相应比例的还原型谷胱甘肽加入上述石墨烯溶液中，并且加入一定量的氨水，搅拌均匀， 用量:氧化石墨与还原型谷胱甘肽的质量比为2.5:1-3.5:1，去离子水与氨水的体积比为 20:0.6—20:1 ； 步骤4:接着密封静置，水热还原，可自组装为三维石墨烯水凝胶； 步骤5:取出石墨烯水凝胶，换取蒸馏水，并继续密封静置，水浴，以便去除水凝胶内部的杂质，即可得到三维石墨烯水凝胶电极材料； 步骤6，三维石墨稀气凝胶材料电极的制备:将石墨稀水凝胶冷冻干燥制备成石墨稀气凝胶，再根据集电极尺寸的要求对气凝胶切片进行尺寸处理，最后利用导电双面胶将三维石墨稀气凝胶粘贴在集电极上。3.如权利要求1或者2所述的方法，其特征在于，步骤2中，超声仪的超声频率为10Hz ο4.如权利要求1或者2所述的方法，其特征在于，步骤4中，所述水热还原的条件为:采用水浴锅加热，温度为95°C，时间为12h，还原剂为还原型谷胱甘肽。5.如权利要求1或者2所述的方法，其特征在于，步骤5中，所述水浴，具体是95°C水浴。
【专利摘要】本发明公开了一种三维石墨烯水凝胶电极材料的制备方法及其电容去离子应用，具体步骤为：是以氧化石墨为原材料，将一定量的氧化石墨溶解在去离子水溶液中，搅拌数分钟，配置成氧化石墨溶液；密封放到超声仪中超声剥离制得氧化石墨烯溶液；超声后，再将相应比例的还原型谷胱甘肽加入上述石墨烯溶液中，并且加入一定量的氨水，搅拌均匀。接着把烧杯密封静置95℃的水浴12h水热还原，自组装为三维石墨烯水凝胶；取出石墨烯水凝胶，换取蒸馏水，并继续密封静置95℃水浴，以便去除水凝胶内部的杂质，即可得到三维石墨烯凝胶电极材料。本发明的三维石墨烯凝胶适用于电容去离子的电极，其电极在20mV/s扫描速度下，在氯化钠电解液中的比电容达到115F/g。
【IPC分类】C02F1/469, C01B31/02
【公开号】CN105152158
【申请号】CN201510612527
【发明人】马杰, 陈春阳
【申请人】同济大学
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月23日