一种永磁铁氧体及其制备方法与应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于磁性材料制备技术领域，尤其是设及一种永磁铁氧体及其制备方法与 应用。
【背景技术】
[0002] 永磁铁氧体广泛应用于汽车、家电、电动工具和玩具等行业。近年来，随着运些行 业领域的快速发展，我国永磁铁氧体产量与产值逐年增加，年增长率保守估计为10%左右， 永磁铁氧体产业迎来了更加广阔的发展前景，而当今汽车电机、变频电机等正向节能、轻 量、小型、高效率化方向发展，因此永磁材料铁氧体也必须向高性能方向发展才能跟上现代 发展的步伐。目前改善永磁铁氧体高性能化的方法是采用离子取代技术，在生产高性能永 磁铁氧体中加入一次添加剂Al2〇3、H3BO3、Si〇2、CaC〇3、B203、化2〇3、C〇2〇3、La2〇3等。存在的问 题是：1)当C〇2〇3、La2〇3等稀±-次添加剂添加量一定时，增加其他一次添加剂的添加量，虽 然提高了永磁铁氧体的剩磁，但其矫顽力和內禀矫顽力随着下降；2)当其他一次添加剂添 加量一定时，增加C〇2〇3、La2〇3等稀±-次添加剂的添加量，能提高剩磁和矫顽力，但由于稀 ±价格昂贵，造成成本太高，不适合磁性材料企业大规模生产。因此在不增加成本、不降低 矫顽力的情况下，如何提高永磁铁氧体剩磁，运个难题一直困扰着磁性材料行业的技术人 员及专家。
【发明内容】
[0003] 为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种永磁铁氧体的制备方法，在 不降低矫顽力的情况下，提高永磁铁氧体剩磁。
[0004] 本发明解决其技术问题采用的技术方案是： 阳0化]一种永磁铁氧体的制备方法，W化2〇3和SrCO 3粉末为原料，该方法包括步骤：在外 加一次添加剂的同时添加RxSiyFezOn粉末，其中X= 3-8、y=l-3、z= 3-7、n= 6-15，R为 Pr、Gt化、Co、化、La中的两种或两种W上的元素。
[0006] 该制备方法的具体步骤如下：
[0007] (1)、配料与混合 阳00引 a、按化学结构式SrO· 5. 96化2〇3的组成要求，将化2〇3和SrCO3的原料粉末按照重 量百分比加入水中，用球磨机混合，料：球：水=1:10:1. 5,其中：Fe2〇3:81%-95%，SrC〇3:6% -20% ；
[0009] b、再按重量百分比外加一次添加剂：AI2化、H3B化、Si化、CaC化、B2化、化2化、C〇2化、 La2〇3中的任意3种或3种W上的粉末，同时添加RxSiyFezO。，其中X= 3-8、y= 1-3、Z=3-7、η= 6-15，R为Pr、Gd、化、Co、Cr、La中的两种或两种W上的元素；其中：0. 1 % 《A!203《2 %，0. 05 %《Η3B03《1. 2 %，0. 1 %《SiO1. 0 %，0. 5 %《CaCO2 %， 0《B203《0. 6%，0. 化2〇3《1. 〇%，〇. 2%《C〇2〇3《1. 〇%，〇. 5%《La2〇3《1. 〇%， 1. 0%《RxSiyFezO。^ 6. 0%，然后进行混合揽拌1-10小时，一次添加剂可W抑制晶粒长大， 助溶促进固相反应，提高性能；
[0010] 似、预烧和制粉
[0011] 曰、将步骤（1)中得到的混合物在空气中进行预烧，预烧溫度为1150-1350°C，保溫 时间为1-3小时；
[0012]b、将步骤a中得到的预烧料先粗磨再细磨，得到平均粒径为0. 5-5. 0μπι的粉末； 阳〇1引 （3)、二次球磨：按重量百分比外加添加剂：&8〇3、Si化、CaC〇3、Α?2〇3,其中： 0. 05 %0. 15 %、0. 5%《SiO0. 7 %、1. 0%《CaCO1. 5 %、0. 05 % 《Al2〇3《0. 15%，添加剂可W抑制晶粒长大，助溶促进固相反应，提高性能；外加分散剂： 葡萄糖酸巧和山梨醇，其中：〇. 1 %《葡萄糖酸巧《0. 5%，0. 2%《山梨醇《0. 8%，分散剂 可W提高料浆的取向度，用湿式球磨，磨至平均粒径为0. 8μm;
[0014](4)、压制生巧：将步骤（3)所得混合料的含水量控制在25% -45%，然后在磁场中 进行压制生巧，压制的压力为450-600kg/cm3,成型磁场强度> 0. 8T;
[0015] 巧）、烧结：利用程控式箱式电炉对毛巧进行烧结，其烧结溫度从200°C升溫 至 1250 °C，具体的烧结工艺如下：（200°C±10°C)/(1. 0-2. 0h) + (450°C±10°C)/ (1. 0-2. 0h) +巧50°C±1(TC)/(1. 0-2. 0h) + (85(TC±1(TC)/(1. 0-2. 0h) + (110(TC±1(TC)/ (1. 0-2. 0h) + (1200°C±50°C)/化 0-4.Oh)，上述时间均为保溫时间；
[0016] 化）、磨加工：将烧结出来的毛巧上下磨平，用磁性材料自动测量装置对制得的产 品进行磁性能测试。
[0017] 与现有技术相比，本发明的优点是：
[001引（1)对于相同的配方，本发明的方法在外加一次添加剂的同时添加RxSiyFezO。粉 末，得到的永磁铁氧体的矫顽力不断没有降低，还可W提高剩磁100-400GS;
[0019] 似本发明的永磁铁氧体中加入C〇2〇3和La2〇3等稀上元素物质与加入RxSiyFezOn 的效果一样，但加入C〇2〇3和La2〇3等稀上元素物质成本高，本发明的方法在不增加成本的同 时，可W大幅度提高永磁铁氧体的磁性能，增强公司的市场竞争力。
【具体实施方式】
[0020] 通过下述的四组对比，对本发明进一步说明。 阳OW 第一组：对比例la
[0022] 本对比例提供了一种永磁铁氧体的制备方法，具体步骤如下： 阳〇2引（1)、配料与混合：按化学结构式SrO· 5. 96化2〇3的组成要求，称取965. 6评e 2〇3和 143. 1拆rC〇3原料粉末加入水中，用球磨机混合，料：球：水=1:10:1. 5,再按重量百分比外 加一次添加剂：〇. 2%Al2〇3、〇. 1%&8〇3、0.3%Si〇2、l. 0%CaC〇3、0. 2%Co/)3和 0.5%La2〇3， 然后进行混合揽拌4小时；
[0024] 似、预烧和制粉：将步骤（1)中得到的混合物在空气中进行预烧，预烧溫度为 131(TC，保溫时间为3小时；然后将得到的预烧料先粗磨再细磨，得到平均粒径为4. 0μm的 粉末； 阳0巧](3)、二次球磨：按重量百分比外加添加剂：0. 1%蝴〇3、0. 6% Si〇2、l. 2% CaC〇3和0. 1%Al2〇3;外加分散剂：〇. 3%葡萄糖酸巧和0. 5%山梨醇，用湿式球磨，磨至平均粒径为 0· 8μm;
[00%] (4)、压制生巧：将上述步骤（3)所得混合料的含水量控制在30%，然后在磁场中 进行压制生巧，压制的压力为550kg/cm3,成型磁场强度为0. 8T; W27] 巧）、烧结：利用程控式箱式电炉对毛巧进行烧结，具体的烧结工艺如下： 但00°C±10°C)/2. 0h+(450°C±10°C)/2. 0h+(650°C±10°C)/2. 0h+货50°C±10°C)/2. 0h+( 11001：±10°(：)/2.化+(12001：±50°(：)/4.0}1，上述时间均为保溫时间；
[0028] 化）、磨加工：将烧结出来的毛巧上下磨平，用磁性材料自动测量装置对制得的产 品进行磁性能测试，具体性能参数如表1中所示。
[0029] 对比例化
[0030] 采用与对比例la相同的原料和相同的工艺，区别仅在于，在对比例la中一次添加 剂的基础上，同时添加3. 2%C〇2〇3和7. 5%La2〇3,其他步骤与对比例la相同，用磁性材料 自动测量装置对制得的产品进行磁性能测试，具体性能参数如表1所示。 阳0川 实施例la 阳03引在本实施例中，首先制备RsSizFesO。粉末，其制备方法如下：
[0033] (1)球磨：称取 29. 5邑〇2〇3、41. 2gC〇2〇3、50. 6gLa2〇3和 30. 8拆i〇2、875. 6g化2〇3放 入砂磨机中，同时加入5. 4g葡萄糖酸巧作为分散剂，水为介质，料：球：水=1:15:1，转速 3(K)r/min，揽拌8小时；
[0034] (2)烧结：利用程控式箱式电炉对步骤（1)所得到的料进行预烧，具体的烧结工艺 如下：（60°C±10°C)/1.0h+(120°C±10°C)/1. 0h+但00°C±10°C)/1. 0h+(400°C±10°C)/1. 0}1+(4801：±10°(：)/2.0}1，上述时间均为保溫时间；
[00对 做制粉：将步骤似所得的烧结料进行研磨，制得RsSizFesO。粉末。
[0036] 采用与对比例la相同的原料和相同的工艺，区别仅在于，在加入一次添加剂的同 时加入2. 0%RsSizFesO。粉末，其他步骤与对比例la相同，用磁性材料自动测量装置对制得 的产品进行磁性能测试，具体性能参数如表1所示。
[0037] 实施例化
[0038] 采用与对比例la相同的原料和相同的工艺，区别仅在于，在加入一次添加剂的同 时加入2. 4%RsSizFesOiz粉末，其他步骤与对比例la相同，用磁性材料自动测