一种粉末型氧化石墨烯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及氧化石墨烯技术领域，尤指一种粉末型氧化石墨烯的制备方法。
技术背景
[0002]石墨烯基材料作为一种新兴物质，揭开了一个科学界新的研究领域，氧化石墨烯作为石墨烯的前驱体，是一种新型的二维的碳纳米材料，在其单片上有很多含氧官能团如环氧基和羟基，而在单片的边缘上含有羧基，其在力学、电学、光学以及化学领域等方面都具有优异性能，是近年来化学，材料科学及物理学领域的研究热点。
[0003]目前制备的氧化石墨烯多为液态，且很多都是超声得到。长时间的超声对可以将氧化石墨烯片层打碎，但耗时较长，大大缩短了超声机器的使用寿命，且存储一定时间后会出现沉淀，占用空间较大，不利于环保。同时液态的氧化石墨烯的浓度不好掌握，往往需要蒸发或烘干一定体积的氧化石墨烯，称量其质量，再计算出浓度。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种易于称量、储存的粉末氧化石墨稀。
[0005]—种粉末型氧化石墨烯的制备方法，具体方法步骤为:
[0006](1)加入石墨粉、硝酸钠于浓硫酸中，其中石墨粉、硝酸钠和浓硫酸的质量比为2:1: 84.64，在冰浴下搅拌时间为5min
[0007](2)冰浴结束后缓慢加入高锰酸钾，加入高锰酸钾与石墨粉质量比为3: 1，温度不超过20 °C内，将烧瓶置于35 ± 3 °C下反应2h。
[0008](3)中温反应结束后，缓慢加入去离子水，其中加入的体积为46mL/lg石墨粉，将温度升高至98°C，保持15min之后加入温水，此时加入体积为140mL/lg石墨粉的温水，其中温水提前用电炉加热至温度为70?80°C，搅拌5min后加入质量分数为30%的H202，加入体积为15mL/lg石墨粉。
[0009](4)高温反应结束后自然冷却，加入体积为40mL/lg石墨粉1+9HC1。静置12h后，倒去上层澄清液，水洗离心洗涤下层溶液至pH = 6左右，离心保留下层物质，即为糖浆状氧化石墨稀。
[0010](5)在-60°c左右冷冻干燥24h?32h，研磨制成粉末，即得到氧化石墨烯。
[0011]本发明的优点:
[0012]在Hmnmers改进法的基础上，将液态氧化石墨稀转换为粉末固体，方便存储以及定量分析。在很多的研究中发现，氧化石墨烯基复合材料的制备中添加的氧化石墨烯的量都以质量来确定，本发明可以准确便捷的确定加入氧化石墨烯的质量，减少了将液态氧化石墨烯蒸发干燥计算浓度，再换算出添加体积数的繁琐步骤，缩短了实验时间。
【附图说明】
[0013]图1:氧化石墨烯光学图
[0014]图2:氧化石墨烯SEM图
[0015]图3:氧化石墨烯TEM图
【具体实施方式】
[0016]以下是本发明的具体实施例，所述的实施例是用于描述本发明，而不是限制本发明。
[0017]实施例1:
[0018](1)称取2g石墨粉和lgNaN03于圆底烧瓶内，加入46mL浓硫酸，冰浴搅拌5min ；
[0019](2)之后缓慢加入6gKMn04，温度不超过20°C。去除冰浴，将烧瓶置于35±3°C下反应2h。此时，溶液呈墨绿色；
[0020](3)缓慢加入92mL去离子水，温度升高至98°C，保持15min之后加入280mL温水，搅拌5min后加入30mL H202；
[0021](4)冷却后加入1+9HC1 80mL。静置12h后，倒去上层澄清液，水洗离心洗涤下层溶液至pH = 6左右，
[0022](5)在_60°C左右冷冻干燥24h，研磨制成粉末，即得到氧化石墨烯(G0)。
【主权项】
1.一种粉末型氧化石墨烯的制备方法，其特征是:将石墨粉与硝酸钠、浓硫酸先冰浴搅拌反应，缓慢加入高锰酸钾混合升温氧化一段时间，之后加入温水和双氧水进一步氧化，加入1+9HC1去除未反应的氧化物，离心洗涤至pH中性，得到金黄色糖浆状物质，最后冷冻干燥得到海绵层状固体氧化石墨烯，经研磨后得到粉末氧化石墨烯。2.根据权利要求1所述的粉末氧化石墨烯的制备方法，其特征在于:石墨粉、硝酸钠和浓硫酸的质量比为2: 1: 84.64，在冰浴下搅拌时间为5min。3.根据权利要求1所述的粉末氧化石墨烯的制备方法，其特征在于:缓慢加入高锰酸钾，加入高锰酸钾与石墨粉质量比为3: 1，温度不超过20°C内，将烧瓶置于35±3°C下反应2h。4.根据权利要求1所述的粉末氧化石墨烯的制备方法，其特征在于:中温反应结束后，缓慢加入去离子水，其中加入的体积为46mL/lg石墨粉，将温度升高至98°C，保持15min之后加入温水，此时加入体积为140mL/lg石墨粉的温水，搅拌5min后加入质量分数为30%的H202，加入体积为15mL/lg石墨粉。5.根据权利要求1所述的粉末氧化石墨烯的制备方法，其特征在于:高温反应结束后自然冷却，加入体积为40mL/lg石墨粉1+9HC1。静置12h后，倒去上层澄清液，水洗离心洗涤下层溶液至pH = 6左右，得到糖楽状氧化石墨稀。6.根据权利要求1所述的粉末氧化石墨烯的制备方法，其特征在于:在_60°C左右冷冻干燥24h?32h，研磨制成粉末，即得到氧化石墨稀。
【专利摘要】本发明提供了一种粉末型氧化石墨烯的制备方法，具体方法为将石墨粉、硝酸钠加入浓硫酸中低温氧化，再通过加入高锰酸钾中温条件下进一步氧化插层，最后在高温下反应，离心水洗，经冷冻干燥后研磨制成粉末型氧化石墨烯。本发明制备的氧化石墨烯具有操作简单、产品易于称量、便于储存等优点。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105399084
【申请号】CN201510860186
【发明人】郭幸斐, 马树双, 王亮, 赵斌, 谭赟
【申请人】天津工业大学
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年12月1日