一种用于多晶硅料的清洗液以及一种多晶硅料的清洗工艺的制作方法_2

文档序号:9658903阅读:来源:国知局
]所述酸洗的时间为20?40s,优选为30s。所述酸洗的温度为60?100°C,优选为80V。
[0035]酸洗结束后,将所述硅料进行水洗。在本发明中,优选采用在超声波水洗。所述清洗溶剂优选为超纯水。所述清洗的时间为30?50min,优选为40min;超声波清洗机功率为21000 ?29000Hz,优选为 25000Hz。
[0036]清洗结束后,将所述硅料干燥,所述干燥的温度为80?120°C,优选为100°C。所述干燥的时间为1?2.5h,优选为1.5h,最终得到清洗干净的多晶硅料。
[0037]本发明通过双氧水的弱氧化性对残留在硅料表面的砂浆进行氧化反应,并使砂浆在氢氟酸提供的酸性条件下从硅料的表面进行脱离从而达到去除砂浆的目的。浸泡完之后再利用氢氟酸和硝酸的混合酸对硅料的表面进行处理,酸洗之后再将浸泡的硅料进行超声清洗烘干加检验,通过检验的硅料即可作为循环料投炉使用。
[0038]本发明将待清洗的硅料直接浸泡于清洗液中,可以避免将将尾部红区有砂浆和无砂楽的娃料截断分开来清洗,减少了娃料损失,并且娃料清洗工艺简单,得到的娃料可直接作为循环料投炉使用,免除硅料的回炉生产,节省铸锭回炉过程中的能源损失。
[0039]为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的用于多晶硅料的清洗液以及多晶硅料的清洗工艺进行说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
[0040]实施例1
[0041]将硅锭红外探伤之后的底部红区的硅料截断下来之后,将这块底部红区层先打磨去除底部切方残留的胶水,然后将硅料放入盛有清洗液的反应容器中(将有砂浆的一面向上),其中,所述清洗液中双氧水的质量浓度为2wt%,氢氟酸的质量浓度为lwt%,浸泡时间20h,浸泡温度为60°C。
[0042]浸泡结束后,将所述硅料取出后进行酸洗,所述酸洗用酸为氢氟酸与硝酸的混合酸,其中,将60wt %的氢氟酸与48wt %的硝酸按照体积比为1: 8进行混合得到混合酸。酸洗的时间为30s,酸洗的温度为80°C。
[0043]酸洗结束后,将所述硅料取出,进行超声波清洗,清洗用溶剂为超纯水,清洗时间为40min,超声波清洗剂功率为25000Hz。
[0044]清洗结束后,将所述硅料干燥,干燥的温度为90°C,干燥的时间为1.5h,最终得到清洗干净的多晶硅料。
[0045]对所述多晶硅料进行检测,结果为:表面无脏污;并用金属探测棒吸硅料,无金属吸出;测定所述多晶硅料的电阻率为1?3 Ω.mo
[0046]实施例2
[0047]将硅锭红外探伤之后的底部红区的硅料截断下来之后,将这块底部红区层先打磨去除底部切方残留的胶水,然后将这些硅料放入盛有清洗液的反应容器中(将有砂浆的一面向上),其中,所述清洗液中双氧水的质量浓度为12wt %,氢氟酸的质量浓度为4wt %,浸泡时间12h,浸泡温度为40°C。
[0048]浸泡结束后,将所述硅料取出后进行酸洗,所述酸洗用酸为氢氟酸与硝酸的混合酸,其中,将60wt %的氢氟酸与48wt %的硝酸按照体积比为1: 8进行混合得到混合酸。酸洗的时间为30s,酸洗的温度为80°C。
[0049]酸洗结束后,将所述硅料取出,进行超声波清洗,清洗用溶剂为超纯水,清洗时间为40min,超声波清洗剂功率为25000Hz。
[0050]清洗结束后,将所述硅料干燥,干燥的温度为90°C,干燥的时间为1.5h,最终得到清洗干净的多晶硅料。
[0051 ]对所述多晶硅料进行检测,结果为:表面无脏污;并用金属探测棒吸硅料,无金属吸出;测定所述多晶硅料的电阻率为1?3 Ω.m0
[0052]实施例3
[0053]将硅锭红外探伤之后的底部红区的硅料截断下来之后,将这块底部红区层先打磨去除底部切方残留的胶水,然后将这些硅料放入盛有清洗液的反应容器中(将有砂浆的一面向上),其中,所述清洗液中双氧水的质量浓度为25wt%,氢氟酸的质量浓度为10wt%,浸泡时间6h,浸泡温度为20°C。
[0054]浸泡结束后,将所述硅料取出后进行酸洗,所述酸洗用酸为氢氟酸与硝酸的混合酸,其中,将60wt %的氢氟酸与48wt %的硝酸按照体积比为1: 8进行混合得到混合酸。酸洗的时间为30s,酸洗的温度为80°C。
[0055]酸洗结束后,将所述硅料取出,进行超声波清洗,清洗用溶剂为超纯水,清洗时间为40min,超声波清洗剂功率为25000Hz。
[0056]清洗结束后,将所述硅料干燥,干燥的温度为90°C,干燥的时间为1.5h,最终得到清洗干净的多晶硅料。
[0057]对所述多晶硅料进行检测,结果为:表面无脏污;并用金属探测棒吸硅料,无金属吸出;测定所述多晶硅料的电阻率为1?3 Ω.m0
[0058]以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种用于清洗多晶硅料的清洗液,其特征在于,包括:氢氟酸和双氧水。2.根据权利要求1所述的清洗液,其特征在于,在所述清洗液中,氢氟酸的质量浓度为lwt%?10wt%,双氧水的质量浓度为2wt%?25wt%。3.一种多晶硅料的清洗工艺,其特征在于,包括以下步骤: 将待清洗硅料置于用于清洗多晶硅料的清洗液中浸泡后,经过酸洗、水洗和干燥,得到清洗干净的多晶硅料,所述清洗液包括氢氟酸和双氧水。4.根据权利要求3所述的清洗工艺,其特征在于,在所述清洗液中,氢氟酸的质量浓度为lwt%?10wt%,双氧水的质量浓度为2wt%?25wt%。5.根据权利要求3所述的清洗工艺,其特征在于,所述浸泡的时间为6?20小时,浸泡的温度为20?60°C。6.根据权利要求3所述的清洗工艺,其特征在于,所述酸洗的酸液为硝酸与氢氟酸的混合酸。7.根据权利要求6所述的清洗工艺,其特征在于,所述硝酸的质量浓度为40wt%?70wt%,所述氢氟酸的质量浓度为40wt%?60wt%。8.根据权利要求7所述的清洗工艺,其特征在于,所述硝酸与氢氟酸的体积比为1:5?1:10ο9.根据权利要求3所述的清洗工艺,其特征在于,所述酸洗的时间为20?40s,所述酸洗的温度为60?100°C。10.根据权利要求3所述的清洗工艺,其特征在于,所述水洗采用超声波水洗。
【专利摘要】本发明提供了一种用于清洗多晶硅料的清洗液,包括:氢氟酸和双氧水。本发明将待清洗的硅料直接浸泡于清洗液中,可以避免将尾部红区有砂浆和无砂浆的硅料截断分开来清洗,减少了硅料损失,并且硅料清洗工艺简单,得到的硅料可直接作为循环料投炉使用,免除硅料的回炉生产,节省铸锭回炉过程中的能源损失。
【IPC分类】C01B33/037
【公开号】CN105417546
【申请号】CN201510761871
【发明人】陈养俊, 肖贵云, 陈伟, 金浩
【申请人】晶科能源有限公司, 浙江晶科能源有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年11月10日
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