一种基于稻壳堇青石-莫来石多孔陶瓷的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种基于稻壳堇青石?莫来石多孔陶瓷制备方法，属于陶瓷科技材料技术领域。针对堇青石?莫来石多孔陶瓷制备烧成温度高、制备过程复杂、弯曲强度低、热膨胀系数高的问题，本发明提供一种基于稻壳堇青石?莫来石多孔陶瓷的制备方法。本发明用经酸处理的稻壳粉作为成孔剂，热解稻壳制备的二氧化硅为硅源，加入氧化铝和氧化镁为主原料，添加少量三氧化二钕为烧结剂，用一步法合成堇青石?莫来石多孔陶瓷。稻壳中含有丰富的二氧化硅和碳，可作为硅源和成孔剂，添加三氧化二钕能显著降低堇青石?莫来石的形成温度，对堇青石?莫来石复相的形成有良好的促进作用，显著提高堇青石?莫来石多孔陶瓷的力学强度。
【专利说明】
一种基于稻壳堇青石-莫来石多孔陶瓷的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种基于稻壳堇青石-莫来石多孔陶瓷的制备方法，属于陶瓷科技材料技术领域。
【背景技术】
[0002]近年来，应用于高温气体净化、太阳能热发电、高温金属熔体过滤等领域的堇青石-莫来石陶瓷的制备及性能已成为国内外研究的热点。堇青石属环状结构硅酸盐，结构中有较大空隙。当质点受热时，可向空隙处振动，故堇青石陶瓷有热膨胀系数小和热震稳定性优异的特点，莫来石陶瓷具有高温强度高、高温蠕变率和热膨胀率较低、抗热震性好等优点。耐火度高、高温稳定性好，这使得堇青石-莫来石陶瓷具有优良的抗热震性和高温性能。绝大多数已有研究用预先合成的堇青石、莫来石为原料成型再烧结制成该复相陶瓷，存在着原料价格高、烧成温度较高、制备过程较复杂、弯曲强度低、热膨胀系数高等缺陷。因而，寻求新的价廉原料，在较低温下制备堇青石-莫来石多孔陶瓷具有实际意义。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题:针对堇青石-莫来石多孔陶瓷制备烧成温度高、制备过程复杂、弯曲强度低、热膨胀系数高的问题，本发明提供一种基于稻壳堇青石-莫来石多孔陶瓷的制备方法。本发明用经酸处理的稻壳粉作为成孔剂，热解稻壳制备的二氧化硅为硅源，加入氧化铝和氧化镁为主原料，添加少量三氧化二钕为烧结剂，用一步法合成堇青石-莫来石多孔陶瓷。稻壳是大宗农业废料，是数量巨大的可再生物质资源，稻壳中含有丰富的二氧化硅和碳，可作为硅源和成孔剂，成为廉价的原料制备堇青石-莫来石多孔陶瓷。添加三氧化二钕能显著降低堇青石-莫来石的形成温度，对堇青石-莫来石复相的形成有良好的促进作用，同时能在气孔率、体积密度和热膨胀系数均无明显变化的前提下，显著提高堇青石-莫来石多孔陶瓷的力学强度。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:
(1)称取90?120g稻壳，加入200~300mL的10%盐酸溶液，保持温度在90?100°C水浴中，搅拌I?2h，过滤，得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至中性，置入烘箱，保持温度120?150°C，持续烘干1?12h，取出粉碎，得稻壳粉，备用；
(2)称取100?120g稻壳置入管式炉中，在氮气保护下，加热至400?500°C，热解5?8min，继续通入氮气，冷却至室温，得稻壳热解灰；
(3)称取50?60g稻壳热解灰，置入不锈钢反应釜，加入350?480mL的质量浓度为10%氢氧化钠溶液，保持温度在90?100°C水浴中，搅拌2?3h，过滤，去除滤渣，得硅酸钠溶液，将二氧化碳气体以I?2L/min通入溶液，加热溶液至沸腾2?3h，过滤，得胶体，用去离子水洗涤胶体3?5次，置入马弗炉中在800?900 °C煅烧2?3h，得二氧化硅；
(4)分别称取40?42g上述步骤(I)制备的稻壳粉，20?24g上述制备的二氧化硅，25?27g氧化铝粉，7?8g氧化镁粉，I?2g三氧化二钕，混合均匀，加入80?10mL质量分数为5%的聚乙烯醇，搅拌1?2h，置入模具中，以lOMPa压力成型，置入150?180°C烘箱干燥，得堇青石-莫来石多孔陶瓷粗坯；(5)取上述堇青石-莫来石多孔陶瓷粗坯置入高温炉，保持温度在1380?1400°C下煅烧4 ?5h，随炉冷却得堇青石-莫来石多孔陶瓷。
[0005]本发明制备的堇青石-莫来石多孔陶瓷烧制温度在1380?1400°C，抗弯强度为20? 22MPa，显气孔率为48?50%，热膨胀系数为3.5?4.0 X 10—6/ °C。
[0006]本发明的有益技术效果是:(1)本发明制备的堇青石-莫来石多孔陶瓷，显气孔率高，耐火度高、高温稳定性好，热膨胀率小；(2)本发明使用稻壳作为原料，来源广泛，价格低廉，烧成温度低，有效提高生产效率， 降低成本。【具体实施方式】
[0007]称取90?120g稻壳，加入200?300mL的10%盐酸溶液，保持温度在90?100°C水浴中， 搅拌1?2h，过滤，得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至中性，置入烘箱，保持温度120?150°C，持续烘干10?12h，取出粉碎，得稻壳粉，备用;称取100?120g稻壳置入管式炉中，在氮气保护下， 加热至400?500°C，热解5?8min，继续通入氮气，冷却至室温，得稻壳热解灰;称取50?60g稻壳热解灰，置入不锈钢反应釜，加入350?480mL的质量浓度为10%氢氧化钠溶液，保持温度在 90?100 °C水浴中，搅拌2?3h，过滤，去除滤渣，得硅酸钠溶液，将二氧化碳气体以1?2L/min通入溶液，加热溶液至沸腾2?3h，过滤，得胶体，用去离子水洗涤胶体3?5次，置入马弗炉中在 800?900 °C煅烧2?3h，得二氧化硅;分别称取40?42g上述制备的稻壳粉，20?24g上述制备的二氧化硅，25?27g氧化铝粉，7?8g氧化镁粉，1?2g三氧化二钕，混合均匀，加入80?100mL质量分数为5%的聚乙烯醇，搅拌1?2h，置入模具中，以lOMPa压力成型，置入150?180°C烘箱干燥， 得堇青石-莫来石多孔陶瓷粗坯;取上述堇青石-莫来石多孔陶瓷粗坯置入高温炉，保持温度在1380?1400°C下煅烧4?5h，随炉冷却得堇青石-莫来石多孔陶瓷。
[0008]实例 1称取90g稻壳，加入200mL的10%盐酸溶液，保持温度在90°C水浴中，搅拌lh，过滤，得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至中性，置入烘箱，保持温度120°C，持续烘干10h，取出粉碎，得稻壳粉，备用;称取l〇〇g稻壳置入管式炉中，在氮气保护下，加热至400°C，热解5min，继续通入氮气，冷却至室温，得稻壳热解灰;称取50g稻壳热解灰，置入不锈钢反应釜，加入350mL的质量浓度为10%氢氧化钠溶液，保持温度在90°C水浴中，搅拌2h，过滤，去除滤渣，得硅酸钠溶液，将二氧化碳气体以lL/min通入溶液，加热溶液至沸腾2h，过滤，得胶体，用去离子水洗涤胶体3次，置入马弗炉中在800°C煅烧2h，得二氧化硅;分别称取40g上述制备的稻壳粉，20g 上述制备的二氧化硅，25g氧化铝粉，7g氧化镁粉，lg三氧化二钕，混合均匀，加入80mL质量分数为5%的聚乙烯醇，搅拌lh，置入模具中，以lOMPa压力成型，置入150°C烘箱干燥，得堇青石-莫来石多孔陶瓷粗坯；取上述堇青石-莫来石多孔陶瓷粗坯置入高温炉，保持温度在 1380°C下煅烧4h，随炉冷却得堇青石-莫来石多孔陶瓷。
[0009]本发明制备的堇青石-莫来石多孔陶瓷烧制温度在1380°C，抗弯强度为20MPa，显气孔率为48%，热膨胀系数为4.0 X 1 (T6/°C。
[0010]实例2
称取10g稻壳，加入250mL的10%盐酸溶液，保持温度在95°C水浴中，搅拌1.5h，过滤，得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至中性，置入烘箱，保持温度130°C，持续烘干llh，取出粉碎，得稻壳粉，备用;称取IlOg稻壳置入管式炉中，在氮气保护下，加热至450°C，热解6min，继续通入氮气，冷却至室温，得稻壳热解灰;称取55g稻壳热解灰，置入不锈钢反应釜，加入400mL的质量浓度为10%氢氧化钠溶液，保持温度在95 0C水浴中，搅拌2.5h，过滤，去除滤渣，得硅酸钠溶液，将二氧化碳气体以1.5L/min通入溶液，加热溶液至沸腾2.5h，过滤，得胶体，用去离子水洗涤胶体4次，置入马弗炉中在850°C煅烧2.5h，得二氧化硅;分别称取41g上述制备的稻壳粉，22g上述制备的二氧化硅，26g氧化铝粉，7.5g氧化镁粉，1.5g三氧化二钕，混合均匀，加入90mL质量分数为5%的聚乙烯醇，搅拌1.5h，置入模具中，以1MPa压力成型，置入170°(:烘箱干燥，得堇青石-莫来石多孔陶瓷粗坯;取上述堇青石-莫来石多孔陶瓷粗坯置入高温炉，保持温度在1390°C下煅烧4.5h，随炉冷却得堇青石-莫来石多孔陶瓷。
[0011]本发明制备的堇青石-莫来石多孔陶瓷烧制温度在1390°C，抗弯强度为21MPa，显气孔率为49%，热膨胀系数为3.7 X 1^V0C。
[0012]实例3
称取120g稻壳，加入300mL的10%盐酸溶液，保持温度在100°C水浴中，搅拌2h，过滤，得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至中性，置入烘箱，保持温度150°C，持续烘干12h，取出粉碎，得稻壳粉，备用;称取120g稻壳置入管式炉中，在氮气保护下，加热至500°C，热解8min，继续通入氮气，冷却至室温，得稻壳热解灰;称取60g稻壳热解灰，置入不锈钢反应釜，加入480mL的质量浓度为10%氢氧化钠溶液，保持温度在100 0C水浴中，搅拌3h，过滤，去除滤渣，得硅酸钠溶液，将二氧化碳气体以2L/min通入溶液，加热溶液至沸腾3h，过滤，得胶体，用去离子水洗涤胶体5次，置入马弗炉中在900°C煅烧3h，得二氧化硅；分别称取42g上述制备的稻壳粉，24g上述制备的二氧化硅，27g氧化铝粉，Sg氧化镁粉，2g三氧化二钕，混合均匀，加入10mL质量分数为5%的聚乙烯醇，搅拌2h，置入模具中，以1MPa压力成型，置入180°C烘箱干燥，得堇青石-莫来石多孔陶瓷粗坯;取上述堇青石-莫来石多孔陶瓷粗坯置入高温炉，保持温度在1400°C下煅烧5h，随炉冷却得堇青石-莫来石多孔陶瓷。
[0013]本发明制备的堇青石-莫来石多孔陶瓷烧制温度在1400°C，抗弯强度为22MPa，显气孔率为50%，热膨胀系数为3.5 X 1^V0C。
【主权项】
1.一种基于稻壳堇青石-莫来石多孔陶瓷制备方法，其特征在于具体制备步骤为:(1)称取90?120g稻壳，加入200?300mL的10%盐酸溶液，保持温度在90?100°C水浴中，搅 拌1?2h，过滤，得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至中性，置入烘箱，保持温度120?150°C，持续烘 干10?12h，取出粉碎，得稻壳粉，备用；(2)称取100?120g稻壳置入管式炉中，在氮气保护下，加热至400?500°C，热解5?8min， 继续通入氮气，冷却至室温，得稻壳热解灰；(3)称取50?60g稻壳热解灰，置入不锈钢反应釜，加入350?480mL质量浓度为10%氢氧化 钠溶液，保持温度在90?100°C水浴中，搅拌2?3h，过滤，去除滤渣，得硅酸钠溶液，将二氧化 碳气体以1?2L/min通入溶液，加热溶液至沸腾2?3h，过滤，得胶体，用去离子水洗涤胶体3~5 次，置入马弗炉中在800?900 °C煅烧2?3h，得二氧化硅；(4)分别称取40?42g上述步骤(1)制备的稻壳粉，20?24g上述制备的二氧化硅，25?27g 氧化铝粉，7?8g氧化镁粉，1?2g三氧化二钕，混合均匀，加入80?100mL质量分数为5%的聚乙 烯醇，搅拌1?2h，置入模具中，以lOMPa压力成型，置入150?180°C烘箱干燥，得堇青石-莫来 石多孔陶瓷粗坯；(5)取上述堇青石-莫来石多孔陶瓷粗坯置入高温炉，保持温度在1380?1400°C下煅烧4 ?5h，随炉冷却得堇青石-莫来石多孔陶瓷。
【文档编号】C04B35/185GK105967668SQ201610306234
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月10日
【发明人】吴迪, 王龙
【申请人】吴迪