一种十四面体溴化银晶体的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种十四面体溴化银晶体的制备方法，所述十四面体溴化银晶体包含{100}和{111}暴露面，其制备方法包括以下步骤：在高速搅拌下，用蠕动泵将硝酸银溶液和溴化银溶液同时注入到含有明胶溶液的反应锅中，控制反应锅内温度为60?90℃，溴离子浓度为2.8×10?3?4×10?3，反应结束后，进行20分钟物理成熟，再用温热水洗涤除去明胶保护剂和无机盐，得到包含{100}和{111}暴露面的十四面体溴化银晶体。本方法具有工艺简单、环保、易大批量制备的特点。
【专利说明】一种十四面体溴化银晶体的制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种可应用于水中污染物降解以及光解水光催化材料的制备方法，属于光催化技术领域。
[0003]
【背景技术】
[0004]进入21世纪，全球范围的环境污染和能源危机变得更加突出，已严重威胁到人类的生存和发展，更成为制约世界各国可持续发展的瓶颈。如何降解日益严重的环境污染和能源污染，已成各国政府普遍关注和亟待解决的头等大事。
[0005]自20世纪70年代Fujishima和Honda发现在η型半导体二氧化钛电极上光解水制氢以来，半导体光催化技术受到了广大研究者的广泛关注，并有望在解决日益严重的环境污染和能源危机中发挥关键作用。在环境污染物治理方面，半导体光催化材料可以利用太阳光将水体和大气中的绝大对数有机污染物降解为无毒无害的水和二氧化碳;在解决能源危机方面，半导体光催化材料可以利用太阳光光解水制备氢气，作为不产生污染的清洁能源，满足人类的各种能源需求。此外，半导体材料还可以用于太阳能电池材料，将光能转化为电會K。
[0006]卤化银半导体材料具有优异光电和光催化特性，在环境污染物治理、光解水制氢制氧、二氧化碳还原等领域具有广阔的应用前景。基于卤化银的半导体材料在这些领域中的应用性能与其形貌结构、晶面以及氧化还原能级等因素密切相关。本发明公开了一种含有{100}和{111}暴露面的十四面体溴化银晶体的制备方法，该制备方法具有工艺简单、环保、易大批量制备等优点。
【发明内容】
[0007]本发明所述十四面体溴化银晶体的制备方法包括以下步骤:
在高速搅拌下，用蠕动栗将硝酸银溶液和溴化银溶液同时注入到含有明胶溶液的反应锅中，反应结束后，进行20分钟物理成熟。然后，用温热水洗涤除去明胶保护剂和无机盐，得到包含{100}和{111}暴露面的十四面体溴化银晶体。
[0008]上述十四面体溴化银晶体的制备方法，反应温度为60-90°C，反应锅内溴离子浓度为2.8X 10—3-4X10—3 mol/Lo
【附图说明】
[0009]图1为实施例1得到十四面体溴化银晶体的X射线衍射图；
图2为实施例1得到十四面体溴化银晶体的扫描电镜图；
图3为实施例1得到的十四面体溴化银晶体在可见光下降解甲基橙曲线。
【具体实施方式】
[0010]以下结合实例对本发明进行进一步的详述。
[0011]实施例1
首先，将反应锅内的明胶水溶液上升到85°c，并维持在该温度不变。在高速搅拌下，用蠕动栗将硝酸银溶液和溴化银溶液同时注入到上述明胶水溶液中，控制蠕动栗的流速，使反应锅内的溴离子浓度始终保持在(3.2 土 0.1) X10—3 mol/L。反应结束后，进行20分钟物理成熟。然后，用温热水洗涤除去明胶保护剂和无机盐，即得到包含{100}和{111}暴露面的十四面体溴化银晶体。
[0012]图1为实施例1得到十四面体溴化银晶体的X射线衍射图，衍射峰的出峰位置与溴化银的标准谱图((JCPDS文件:06-438) —致，确认了制备样品的确为溴化银。
[0013]图2为实施例1得到十四面体溴化银晶体的扫描电镜图，根据晶体的集合构型，可以判定所制备溴化银为包含{100}和{111}暴露面的十四面体。
[0014]图3为实施例1得到十四面体溴化银晶体在可见光下光催化降解甲基橙曲线，从图中可以看出，十四面体溴化银具有比立方体和八面体溴化银更高的光催化活性。
[0015]实施例2
首先，将反应锅内的明胶水溶液上升到60°C，并维持在该温度不变。在高速搅拌下，用蠕动栗将硝酸银溶液和溴化银溶液同时注入到上述明胶水溶液中，控制蠕动栗的流速，使反应锅内的溴离子浓度始终保持在(3.2 土 0.1) X10—3 mol/L。反应结束后，进行20分钟物理成熟。然后，用温热水洗涤除去明胶保护剂和无机盐，即得到包含{100}和{111}暴露面的十四面体溴化银晶体。
[0016]实施例3
首先，将反应锅内的明胶水溶液上升到75°C，并维持在该温度不变。在高速搅拌下，用蠕动栗将硝酸银溶液和溴化银溶液同时注入到上述明胶水溶液中，控制蠕动栗的流速，使反应锅内的溴离子浓度始终保持在(3.2 土 0.1) X10—3 mol/L。反应结束后，进行20分钟物理成熟。然后，用温热水洗涤除去明胶保护剂和无机盐，即得到包含{100}和{111}暴露面的十四面体溴化银晶体。
[0017]
实施例3
首先，将反应锅内的明胶水溶液上升到90°C，并维持在该温度不变。在高速搅拌下，用蠕动栗将硝酸银溶液和溴化银溶液同时注入到上述明胶水溶液中，控制蠕动栗的流速，使反应锅内的溴离子浓度始终保持在(3.2 土 0.1) X10—3 mol/L。反应结束后，进行20分钟物理成熟。然后，用温热水洗涤除去明胶保护剂和无机盐，即得到包含{100}和{111}暴露面的十四面体溴化银晶体。
[0018]实施例4
首先，将反应锅内的明胶水溶液上升到85°C，并维持在该温度不变。在高速搅拌下，用蠕动栗将硝酸银溶液和溴化银溶液同时注入到上述明胶水溶液中，控制蠕动栗的流速，使反应锅内的溴离子浓度始终保持在(2.8 土 0.1) X10—3 mol/L。反应结束后，进行20分钟物理成熟。然后，用温热水洗涤除去明胶保护剂和无机盐，即得到包含{100}和{111}暴露面的十四面体溴化银晶体。
[0019]
实施例5
首先，将反应锅内的明胶水溶液上升到85°C，并维持在该温度不变。在高速搅拌下，用蠕动栗将硝酸银溶液和溴化银溶液同时注入到上述明胶水溶液中，控制蠕动栗的流速，使反应锅内的溴离子浓度始终保持在(3.6 土 0.1) X10—3 mol/L。反应结束后，进行20分钟物理成熟。然后，用温热水洗涤除去明胶保护剂和无机盐，即得到包含{100}和{111}暴露面的十四面体溴化银晶体。
[0020]实施例6
首先，将反应锅内的明胶水溶液上升到85°C，并维持在该温度不变。在高速搅拌下，用蠕动栗将硝酸银溶液和溴化银溶液同时注入到上述明胶水溶液中，控制蠕动栗的流速，使反应锅内的溴离子浓度始终保持在(4.0 土 0.1) X10—3 mol/L。反应结束后，进行20分钟物理成熟。然后，用温热水洗涤除去明胶保护剂和无机盐，即得到包含{100}和{111}暴露面的十四面体溴化银晶体。
【主权项】
1.一种十四面体溴化银晶体的制备方法，其特征在于，所述十四面体溴化银晶体包含{100}和{111}暴露面，其制备过程包括以下步骤: 在高速搅拌下，用蠕动栗将硝酸银溶液和溴化银溶液同时注入到含有明胶溶液的反应锅中，反应结束后，进行20分钟物理成熟，再用温热水洗涤除去明胶保护剂和无机盐，得到包含{100}和{111}暴露面的十四面体溴化银晶体。2.根据权利要求1所述的十四面体溴化银晶体的制备方法，其特征在于，反应温度为60-90。。。3.根据权利要求1所述的十四面体溴化银晶体的制备方法，其特征在于，反应锅内溴离子浓度为2.8X 10—3-4X10—3 mol/Lo
【文档编号】C02F1/30GK106044840SQ201610404641
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月12日
【发明人】田宝柱, 包沈源, 王正, 张金龙, 李俏颖, 吴迪, 司敬艳, 刘紫燕
【申请人】华东理工大学