专利名称：工业化的用大豆豆粕生产大豆异黄酮的方法
技术领域：
本发明涉及一种用大豆豆粕生产大豆异黄酮的方法，特别是一种适合工业化生产的既能方便经济地从大豆豆粕中提取出大豆异黄酮，又不破坏豆粕的其他有效成分，最大限度地提高大豆的经济价值的方法。
大豆异黄酮的有效成分主要有染料木甙(Genistin)，染料木素(Genistein)，大豆甙(Daidzin)，大豆甙元(Daidzein)，黄豆黄素(Glycitin)和黄豆黄元(Glycitein)等6种主要成分。
目前大豆异黄酮的生产工艺主要可分为两大系列，其主要过程为1、提取——浓缩——溶液萃取——浓缩——脱脂——干燥；2、提取——浓缩——柱层析——浓缩——干燥。其中前者要使用较昂贵的有机溶剂，如乙酸乙酯，正丁醇等，生产成本较高，并且有机溶剂的残留问题难以解决。为解决这一问题，目前国内采用这一工艺路线的厂家多采用异黄酮含量较高的大豆胚芽为原料，但这种原料较少，难以形成大的生产规模。采用第二种生产工艺的主要以大豆糖蜜或脱脂大豆粉为原料，经过三步反应分别得到较纯的大豆异黄酮甙和甙元，没有得到目前市场上最为流行的总异黄酮含量40％的产品，并且该法使用甲醇做提取和淋洗剂，残留甲醇对人畜有害；该法所用树脂为聚甲基丙烯酸甲酯，价格较高，不适用于工业化生产；或经两步水解获得起主要药理作用的Genistin和Daidzin，该法主要缺点有使用脱脂豆粉为原料，成本较高，并且不利于大豆的综合利用；使用聚酰胺树脂，成本较高，并且该树脂在植物提取行业使用不广，不利于生产资源的综合利用；该工艺旨在提取较纯的大豆异黄酮甙元，由于该产品与天然原料中各成分的比例差别太大，极易与人工合成品相混淆，市场前景不好；或以豆粕为原料提取大豆异黄酮，该法主要缺点如下需将豆粕先进行粉碎，工业上过滤困难；采用大孔阴离子交换树脂很容易因豆粕中残留的油脂而使树脂中毒。
本发明提取大豆异黄酮的方法包括商品豆粕经食用酒精套煮提取、提取液减压浓缩、用大孔吸附树脂对浓缩液吸附、用食用酒精洗脱、洗脱液浓缩干燥粉碎、成品检验，其特征在于商品豆粕经食用酒精套煮提取是对豆粕进行两次套煮提取，用新配浓度为20-95％的酒精对已经过一次提取的豆粕进行第二次提取，提取液作为套煮液对未提取过的豆粕进行第一次提取，提取液经过滤后浓缩，其中提取液和豆粕的体积重量比为2∶1到10∶1，提取温度30-75℃，提取时间两次共1-8小时。
本发明提取液减压浓缩是用减压蒸馏法进行浓缩，温度为30--75℃，浓缩时间为2-5小时。
本发明用大孔吸附树脂对浓缩液吸附采用内径400mm×2.5mm的不锈柱，浓缩液直接淋在层析柱上，用水洗至无色。
本发明用食用酒精洗脱用约0.5m3的20-90％食用酒精洗脱，每0.1m3为一个接收单位，每次处理共得5个接收液。
本发明洗脱液浓缩干燥粉碎是对接收液分别浓缩后真空干燥，干燥温度为50-90℃，干燥时间3到10小时，粉碎，过80目筛即得含量为10％到70％各种不同规格的大豆异黄酮产品。
本发明成品检验是采用高效液相色谱仪检测不同组分的产品，其特征为采用线性梯度法可一次性检测6个异黄酮成分，操作方便，精度高。
本发明采用商品豆粕为原料，原料易得，在提取过程采用强制外循环套煮提取，显著地缩短了溶剂比和提取时间，大大降低食用酒精的使用量，并且因为不需对豆粕进行粉碎等前处理，大大方便了后处理过程，特别能适用于工业化规模生产，且生产成本低，充分保留了提取物的有效成分，经济价值高。
附图及图面说明
图1本发明的工艺流程图本发明提取液减压浓缩是用减压蒸馏法进行浓缩，温度为30--35℃，浓缩时间为4-5小时。
本发明用大孔吸附树脂对浓缩液吸附采用内径400mm×2.5mm的不锈柱，浓缩液直接淋在层析柱上，用水洗至无色。
本发明用食用酒精洗脱用约0.5m3的20-90％食用酒精洗脱，每0.1m3为一个接收单位，每次处理其得5个接收液。
本发明洗脱液浓缩干燥粉碎是对接收液分别浓缩后真空干燥，干燥温度为50-60℃，干燥时间8到10小时，粉碎，过80目筛即得含量为10％到70％各种不同规格的大豆异黄酮产品。
实施例2同样道理本发明商品豆粕经食用酒精套煮提取是对豆粕进行两次套煮提取，用新配浓度为80-90％的酒精对已经过一次提取的豆粕进行第二次提取，提取液作为套煮液对未提取过的豆粕进行第一次提取，提取液经过滤后浓缩，其中提取液和豆粕的体积重量比为2∶1到10∶1，提取温度50-70℃，提取时间两次共2-3小时。
本发明提取液减压浓缩是用减压蒸馏法进行浓缩，温度为60-70℃，浓缩时间为2-3小时。
本发明洗脱液浓缩干燥粉碎是对接收液分别浓缩后真空干燥，干燥温度为80-90℃，干燥时间3到5小时，粉碎过80目筛即得含量为10％到70％各种不同规格的大豆异黄酮产品。
本发明成品检验的各指标如下检验项目 标准规定 检验结果[含量]总异黄酮 ≥40.0％ 40.41％染料木甙22.79％染料木甙元 0.54％大豆甙 13.63％大豆甙元0.85％大豆黄甙1.84％大豆黄元0.76％粒度 100％过80目筛 符合规定干燥失重 ＜4.0％ 2.30％酸不溶性灰分 ＜2.0％ 0.41％堆密度54～64g/100ml 57.9g/100mlGMO 不能检出 符合规定重金属＜10ppm 符合规定砷盐 ＜2ppm符合规定残留溶剂 ＜0.05％ 符合规定黄曲霉素 ＜0.2ppb 符合规定[微生物限度检查]细菌总数 ≤1000个/g ＜10个/g霉菌总数 ≤100个/g ＜10个/g大肠杆菌 不能检出 未检出沙门氏菌 不能检出 未检出本发明原料易得，在不需对豆粕进行粉碎等前处理，大大方便了后处理过程，特别能适用于工业化规模生产，且生产成本低，充分保留了提取物的有效成分，经济价值高。
权利要求
1.工业化的用大豆豆粕生产大豆异黄酮的方法，包括商品豆粕经食用酒精套煮提取、提取液减压浓缩、用大孔吸附树脂对浓缩液吸附、用食用酒精洗脱、洗脱液浓缩干燥粉碎、成品检验，其特征在于商品豆粕经食用酒精套煮提取是对豆粕进行两次套煮提取，用新配浓度为20-95％的酒精对已经过一次提取的豆粕进行第二次提取，提取液作为套煮液对未提取过的豆粕进行第一次提取，提取液经过滤后浓缩，其中提取液和豆粕的体积重量比为2∶1到10∶1，提取温度30-75℃，提取时间两次共1-8小时。
2.根据权利要求1所述的一种工业化的用大豆豆粕生产大豆异黄酮的方法，其特征在于本发明提取液减压浓缩是用减压蒸馏法进行浓缩，温度为30-75℃，浓缩时间为2-5小时。
3.根据权利要求1所述的一种工业化的用大豆豆粕生产大豆异黄酮的方法，其特征在于本发明用食用酒精洗脱用约0.5m3的20-90％食用酒精洗脱，每0.1m3为一个接收单位，每次处理共得5个接收液。
4.根据权利要求1所述的一种工业化的用大豆豆粕生产大豆异黄酮的方法，其特征在于本发明洗脱液浓缩干燥粉碎是对接收液分别浓缩后真空干燥，干燥温度为50-90℃，干燥时间3到10小时，粉碎，过80目筛即得含量为10％到70％各种不同规格的大豆异黄酮产品。
全文摘要
本发明公开了一种适合工业化生产的从大豆豆粕中提取出大豆异黄酮,又不破坏豆粕的其他有效成分,最大限度的提高大豆的经济价值的方法,包括商品豆粕经食用酒精套煮提取、提取液减压浓缩、用大孔吸附树脂对浓缩液吸附、用食用酒精洗脱、洗脱液浓缩干燥粉碎、成品检验,本发明在提取过程采用强制外循环套煮提取,缩短了溶剂比和提取时间,降低食用酒精的使用量,不需对豆粕进行粉碎等前处理,生产成本低,经济价值高。
文档编号C07D311/36GK1422855SQ01129138
公开日2003年6月11日 申请日期2001年12月3日 优先权日2001年12月3日
发明者尹华清, 柴春华 申请人:尹华清