专利名称：水溶性银杏叶提取物的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明是一种水溶性银杏叶提取物的生产工艺，特别是水溶性不含银杏酸的银杏叶提取物的生产工艺，属于精细化工的技术领域现有技术中，采用的有关技术从银杏叶中提取的有效成分一般均含有银杏酸这类杂质，由于银杏酸具有毒副作用，限制了银杏叶提取物的应用，现有技术将从银杏叶中提取有效提取物然后在对这种银杏叶提取物进行脱酸分为两项工作，这样导致增加生产工序及生产成本，同时现有技术脱酸的水平不高，难于彻底脱除银杏叶提取物中的银杏酸。
本发明的目的在于提供一种水溶性银杏叶提取物的生产工艺，这种工艺从银杏叶中提取银杏叶提取物并直接脱除获得的银杏叶提取物中的银杏酸，也就是说，将原有的两步技术合成为一次就解决问题的方法，这种工艺生产成本低廉，脱酸效果好，银杏酸残留在lppm以下，产品水溶性好，在冷水中溶解、清亮透明，扩大了银杏叶应用领域，特别是医用针剂产品的应用。
本发明是这样构成的将银杏叶用溶液加热反复浸提若干次，把几次浸体获得的液体浓缩，浓缩液加水后静置，然后取上清液过吸附柱，收集过柱后的流出液，然后利用现有技术进行处理、浓缩、干燥，得到银杏叶粗提物，再用酒精溶解这些银杏叶粗提物，搅拌、过滤，然后滤过的液体过吸附柱，收集过柱后的流出液，然后利用现有技术进行处理、浓缩、干燥，得到水溶性不含银杏酸的银杏叶提取物，进行生产时，吸附柱应按照现有方法首先进行树脂处理；具体地说将银杏叶10-100公斤用水或者有机溶剂在室温-75摄氏度，浸提、过滤，残渣再浸提1-2次，合并浸提液，用真空蒸发装置浓缩浸提液，浓缩液加水冷却至40摄氏度以下、静置沉淀8小时以上，离心处理，然后取上清液过吸附柱，每隔2分钟对流出液进行一次饱和检验，如有饱和反应则停止过柱，这时用300L蒸馏水过柱，至流出液清亮为止，用50-95％酒精200L过柱，收集颜色较深部分的流出液，真空薄膜蒸发器回收酒精后，放置于干燥设备中干燥，得到银杏叶粗提物，再用30-95％酒精100L加入到获得的1-20公斤克银杏叶粗提物中，搅拌、过滤，然后再用30-95％酒精50L溶解一次，再过滤，滤液中加入300L蒸馏水，搅拌、放置12小时，析出部分沉淀物，用滤纸过滤，过柱，再用100L蒸馏水过柱，收集过柱后的流出液，然后利用现有技术进行处理、浓缩、干燥，得到水溶性不含银杏酸的银杏叶提取物；本发明中，使用的吸附柱是大孔树脂柱、离子交换树脂柱、活性炭柱、聚酰胺柱、硅藻土柱。
与现有技术相比这种工艺从银杏叶上提取银杏叶提取物并直接脱除获得的银杏叶提取物中的银杏酸，也就是说，将原有的两步技术合成为一次就解决问题的方法，这种工艺生产成本低廉，脱酸效果好，获得的产品符合有关国家对于药品的技术要求。
本发明的实施例1将银杏叶用酒精加热反复浸提若干次，把几次浸体获得的液体浓缩，浓缩液加水后静置，然后取上清液过市售的大孔树脂柱，收集过柱后的流出液，然后利用现有技术进行处理、浓缩、干燥，得到银杏叶粗提物，再用酒精溶解这些银杏叶粗提物，搅拌、过滤，然后滤过的液体过大孔树脂柱，收集过柱后的流出液，然后利用现有技术进行处理、浓缩、干燥，得到水溶性不含银杏酸的银杏叶提取物，进行生产时，大孔树脂柱应按照现有方法首先进行树脂处理；本发明的实施例2将银杏叶100公斤用60％的酒精900L在水浴锅内加热到20-70摄氏度，浸提2小时，每10分钟搅拌一次，过滤，残渣加入60％的酒精700L，在20-70摄氏度下浸提2小时，每10分钟搅拌一次，过滤，合并浸提液，用真空蒸发装置浓缩浸提液到150L，浓缩液加水500L后冷却至40摄氏度以下、静置沉淀12小时以上，离心处理，然后取上清液过DA201柱，每隔2分钟对流出液进行一次饱和检验，即取液体2滴，置于白色板上，加入乙酸一滴，加入1％硫酸亚铁1滴，如溶液为深蓝色或黑色，则柱已饱和，如不变色，则柱未饱和；如有饱和反应则停止过柱，这时用400L蒸馏水过柱，至流出液清亮为止，用80％酒精200L过柱，收集颜色较深部分的流出液，真空薄膜蒸发器回收酒精后，放置于干燥设备中干燥，得到银杏叶粗提物，再用95％酒精100L加入到获得的10克银杏叶粗提物中，搅拌、过滤，然后再用95％酒精50L溶解一次，再过滤，滤液中加入300L蒸馏水，搅拌、放置12小时，析出部分沉淀物，用滤纸过滤，过DA201柱，再用100L蒸馏水过柱，收集过柱后的流出液，然后利用现有技术进行处理、浓缩、干燥，得到水溶性不含银杏酸的银杏叶提取物。
在本发明的实施例中，使用的吸附柱可以是大孔树脂柱、离子交换树脂柱、活性炭柱、聚酰胺柱、硅藻土柱；对银杏叶可以用水或者有机溶剂在室温-75摄氏度，浸提、过滤。
权利要求
1.一种水溶性银杏叶提取物的生产工艺，其特征在于将银杏叶用溶液加热反复浸提若干次，把几次浸体获得的液体浓缩，浓缩液加水后静置，然后取上清液过吸附柱，收集过柱后的流出液，然后利用现有技术进行处理、浓缩、干燥，得到银杏叶粗提物，再用酒精溶解这些银杏叶粗提物，搅拌、过滤，然后滤过的液体过吸附柱，收集过柱后的流出液，然后利用现有技术进行处理、浓缩、干燥，得到水溶性不含银杏酸的银杏叶提取物，进行生产时，吸附柱应按照现有方法首先进行树脂处理。
2.按照权利要求1所述的这种水溶性银杏叶提取物的生产工艺，其特征在于将银杏叶10-100公斤用水或者有机溶剂在室温-75摄氏度，浸提、过滤，残渣再浸提1-2次，合并浸提液，用真空蒸发装置浓缩浸提液，浓缩液加水冷却至40摄氏度以下、静置沉淀8小时以上，离心处理，然后取上清液过吸附柱，每隔2分钟对流出液进行一次饱和检验，如有饱和反应则停止过柱，这时用300L蒸馏水过柱，至流出液清亮为止，用50-95％酒精200L过柱，收集颜色较深部分的流出液，真空薄膜蒸发器回收酒精后，放置于干燥设备中干燥，得到银杏叶粗提物，再用30-95％酒精100L加入到获得的1-20公斤克银杏叶粗提物中，搅拌、过滤，然后再用30-95％酒精50L溶解一次，再过滤，滤液中加入300L蒸馏水，搅拌、放置12小时，析出部分沉淀物，用滤纸过滤，过柱，再用100L蒸馏水过柱，收集过柱后的流出液，然后利用现有技术进行处理、浓缩、干燥，得到水溶性不含银杏酸的银杏叶提取物。
3.按照权利要求1、2所述的这种水溶性银杏叶提取物的生产工艺，其特征在于使用的吸附柱是大孔树脂柱、离子交换树脂柱、活性炭柱、聚酰胺柱、硅藻土柱。
全文摘要
本发明是一种水溶性不含银杏酸的银杏叶提取物的生产工艺,将银杏叶用酒精加热反复浸提获得的浓缩液加水后静置,然后取上清液过大孔树脂柱,收集过柱后的流出液,然后利用现有技术进行处理,得到银杏叶粗提物,再用酒精溶解这些银杏叶粗提物,然后将液体过大孔树脂柱,然后利用现有技术对得到的液体进行处理得到水溶性不含银杏酸的银杏叶提取物,与现有技术相比:这种工艺从银杏叶上提取银杏叶提取物并直接脱除获得的银杏叶提取物中的银杏酸,也就是说,将原有的两步技术合成为一次就解决问题的方法,这种工艺生产成本低廉,脱酸效果好,获得的产品符合有关国家药品的技术要求,工艺已通过工业化生产试验。
文档编号C07D493/00GK1374303SQ0211353
公开日2002年10月16日 申请日期2002年3月26日 优先权日2002年3月26日
发明者张迪清, 何珺, 何照范, 邓秀英, 张天常, 黄英 申请人:贵州省生化工程中心