专利名称：大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法
技术领域：
本发明涉及一种从金银花中提取绿原酸的工艺方法，特别是涉及一种成本低廉的提取高含量绿原酸的工艺方法。
本发明的目的通过实施下述技术方案来实现大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法，依序由金银花原料粉碎、含绿原酸的水提取液的提取、及大孔树脂吸附高含量绿原酸成品的分离工艺所组成；其中金银花原料粉碎工艺，是指用粉碎机将金银花粉碎成便于水煮的适当颗粒的工艺；含绿原酸的提取液的提取工艺，依序由粉碎后的金银花颗粒加水煎煮工序、煎煮后的药液经过沉淀过滤后再用蒸发器进行浓缩的工序、将浓缩的药液加乙醇沉淀后的过滤工序、及过滤药液中的乙醇回收工序、以及将回收乙醇后的药液进行浓缩的工序所组成；大孔树脂吸附高含量绿原酸成品的提取工艺，其特征在于将在前一工艺中得到的含绿原酸的浓缩水提取液，加入大孔树脂柱中进行饱和吸附，水洗后的树脂柱中留下了绿原酸和异绿原酸，再用低浓度的乙醇洗涤树脂柱，使树脂中的绿原酸被乙醇溶解而获得绿原酸洗脱液，再用高浓度甲醇洗涤树脂柱，使树脂中异绿原酸被甲醇溶解而获得异绿原酸洗脱液；对含有乙醇的绿原酸洗脱液进行乙醇回收，再对脱去乙醇后的绿原酸洗脱液进行浓缩，然后对其进行喷雾干燥即得到绿原酸含量为40％的成品干粉；将获得的异绿原酸洗脱液进行甲醇回收，再对脱去甲醇后的异绿原酸洗脱液进行浓缩，然后对其喷雾干燥即得到异绿原酸的干粉成品；如需纯度更高的产品，则可再将乙醇回收后的绿原酸洗脱液如上法再进行大孔树脂柱吸附及乙醇分离，回收乙醇、无乙醇绿原酸洗脱液浓缩后再喷雾干燥可得80％含量的绿原酸干粉成品。
本发明的优点在于与现有的绿原酸提取工艺相比，无论是水煮法、稀醇提取法、水煮醇沉法、及水提石灰沉淀法，其产品的绿原酸含量低，最高不超过25％；而本发明工艺将金银花提取物中的绿原酸含量提高到40％-80％，既提高了抑菌能力，又减少了用药量，使以其为原料的药品定性定量更加准确。高含量绿原酸拓展了金银花的用途，为产品出口奠定了基础；不但提高了花农的收入，而且也提高了加工企业的经济效益；本工艺使单位成本相对降低，产品附加值大幅度提高；绿原酸含量25％的金银花提取物，现行售价每公斤100元左右，每个百分点4元，而绿原酸含量40％的金银花提取物，售价可达每公斤600元左右，每个百分点可达15元，而80％以上含量的产品售价每公斤可达5000元，效益更加可观；本发明为出口创汇提供了可靠的物质技术基础；此外还有工艺简单、易操作等显著优点。
权利要求
1.大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法，依序由金银花原料粉碎、含绿原酸的水提取液的提取、及大孔树脂吸附高含量绿原酸成品的分离工艺所组成；其中金银花原料粉碎工艺，是指用粉碎机将金银花粉碎成便于水煮的适当颗粒的工艺；含绿原酸的提取液的提取工艺，依序由粉碎后的金银花颗粒加水煎煮工序、煎煮后的药液经过沉淀过滤后再用蒸发器进行浓缩的工序、将浓缩的药液加乙醇沉淀后的过滤工序、及过滤药液中的乙醇回收工序、以及将回收乙醇后的药液进行浓缩的工序所组成；大孔树脂吸附高含量绿原酸成品的提取工艺，其特征在于将在前一工艺中得到的含绿原酸的浓缩水提取液，加入大孔树脂柱中进行饱和吸附，水洗后的树脂柱中留下了绿原酸和异绿原酸，再用低浓度的乙醇洗涤树脂柱，使树脂中的绿原酸被乙醇溶解而获得绿原酸洗脱液，再用高浓度甲醇洗涤树脂柱，使树脂中异绿原酸被甲醇溶解而获得异绿原酸洗脱液；对含有乙醇的绿原酸洗脱液进行乙醇回收，再对脱去乙醇后的绿原酸洗脱液进行浓缩，然后对其进行喷雾干燥即得到绿原酸含量为40％的成品干粉；将获得的异绿原酸洗脱液进行甲醇回收，再对脱去甲醇后的异绿原酸洗脱液进行浓缩，然后对其喷雾干燥即得到异绿原酸的干粉成品；如需纯度更高的产品，则可再将乙醇回收后的绿原酸洗脱液如上法再进行大孔树脂柱吸附及乙醇分离，回收乙醇、无乙醇绿原酸洗脱液浓缩后再喷雾干燥可得80％含量的绿原酸干粉成品。
2.按照权利要求1所述的大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法，其特征在于将含绿原酸的浓缩水提取液加入大孔树脂柱中进行饱和吸附，水洗后的树脂柱中留下了绿原酸和异绿原酸，再用浓度为5-15％的乙醇洗涤树脂柱，使树脂中的绿原酸被乙醇溶解而获得绿原酸洗脱液；再用浓度为30-50％的甲醇洗涤树脂柱，使树脂中异绿原酸被甲醇溶解而获得异绿原酸洗脱液。
3.按照权利要求2所述的大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法，其特征在于用于洗涤溶解树脂柱中绿原酸，提取绿原酸洗脱液的乙醇最佳浓度为10％，用于洗涤溶解树脂柱中异绿原酸，提取异绿原酸洗脱液的甲醇最佳浓度为40％。
全文摘要
目前从金银花中提取绿原酸的工艺落后，提取物中绿原酸含量低提取成本高。本发明由金银花粉碎、绿原酸水提取液提取及大孔树脂吸附高含量绿原酸的分离工艺组成，其特征是后者通过绿原酸提液加入大孔树脂柱中进行饱和吸附，低浓度乙醇洗涤溶解树脂柱中的绿原酸，使其与柱分离成为绿原酸洗脱液，再回收其中乙醇，将余下的无乙醇绿原酸洗脱液浓缩，然后喷雾干燥可得高于40％绿原酸含量的成品干粉；用高浓度甲醇洗涤溶解树脂柱中的异绿原酸，使其与柱分离成为异绿酸洗脱液，回收其中甲醇后将洗脱液浓缩、喷雾干燥可得异绿原酸成品干粉。本法具有工艺简单、成本低、易操作、制取成品绿原酸含量高、具有显著经济效益等突出优点。
文档编号C07C69/732GK1398845SQ02133448
公开日2003年2月26日 申请日期2002年7月10日 优先权日2002年7月10日
发明者刘斌 申请人:刘斌