专利名称：一种焦性没食子酸的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种焦性没食子酸的生产方法。
背景技术：
目前生产焦性没食子酸的方法，除使用环己酮、环己醇、间苯二酚等为原料的化学合成法外，还有以没食子酸为原料的真空脱羧法、常压脱羧法、加压脱羧法、微生物脱羧法等，近年还有报导采用塔拉粉为原料直接制备焦性没食子酸的一步法，其中化学合成法、加压合成法及微生物合成法尚无工业化生产的报导，而真正已工业化的生产方法仅为以没食子酸为原料的真空脱羧法和常压脱羧法，而又以真空脱羧法较为普遍和成熟，但真空脱羧法主要存在以下缺点1、脱羧加热为脱羧缶单一底面加热，温度高，一般超过250℃，物料加热不匀，且浪费能源，尤其因仅底面加热，脱羧缶内上部温度较低，使脱羧后刚升华至上部的升华气体尚未移向结晶缶又部分因降温结晶而回落而使收得率降低。
2、脱羧升华只偶尔采用少量空气引流或未进行气体引流，更未采用CO2引流，不能加速和稳定升华气体移向结晶缶的速率，从而不能保证升华气体又纯又及时的移向结晶缶，而使得收得率低。因空气中有O2和SO2等杂质，使用空气引流，既不安全又影响结晶产品质量。
3、采用两步出料，第二步专门烧渣，造成生产周期长和后期温度很高既浪费了能源和时间，还往往因温度高使脱羧缶底板因高温蠕变永久变形，影响了设备使用寿命和使用质量。
上述方法生产的焦性没食子酸还存在焦化变黄，以及焦性没食子酸中铁、钠等金属离子含量偏高缺点。
本发明人对焦性没食子酸的生产方法进行了长期研究，经过反复试验，根据焦性没食子酸的物化性质，以及没食子酸的优化脱羧升华条件，对传统的焦性没食子酸脱羧方法创新采用了“低温”均衡加热新技术(即将传统方法中的脱羧缶单一底面加热改为脱羧缶夹层“低温”均衡加热技术，最高操作温度不超过180℃)；CO2引流技术(即将脱羧过程中产生的CO2气体，加以过滤除油，分离除水等有关净化处理后，部分引流入脱羧缶的引流技术)；一步出料不烧渣的新工艺技术(即将两步出料改为一步出料，不专门进行二步烧渣的一步出料不烧渣技术)，来完成了本发明。
本发明的一种焦性没食子酸的生产方法，包括以下步骤(1)将原料没食子酸按批量送至烘房脱水至90％重量；(2)送至脱羧缶中加热，温度控制在110-170℃范围内，开启真空系统至0.06-0.08Mpa开始物料升华；(3)将脱羧反应产生的CO2气体及时通过气体处理装置清洗后引流回脱羧缶进行引流；(4)经过16hr左右后一次出料；(5)结晶、一次分级、包装得成品。
本发明的一种焦性没食子酸的生产方法，其中温度控制在110-170℃范围内。
本发明的技术关键，是根据焦性没食子酸的物化性质，以及没食子酸的优化脱羧升华条件，对传统的焦性没食子酸脱羧工艺创新采用了“低温”均衡加热新技术；采用了CO2引流技术；一步出料不烧渣的新工艺技术。不仅简化了工艺，而且由于“低温”新工艺和CO2引流技术的采用，大幅降低了能耗，同时避免了设备受高温蠕变永久变形，延长了设备的使用寿命。原料没食子酸的单耗由传统工艺2.5t/t左右降低到2.1t/t左右，降低了生产成本，提高了经济效益。由于“低温”新工艺的应用，产品质量均符合试剂的各项质量指标，(见标准Q/LHX001-2002)还明显增加了产品的白度改善了外观色泽，增强了产品在市场上的竞争能力。
附图为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式
本发明的一种焦性没食子酸的生产方法，包括以下步骤(1)将原料没食子酸100Kg按批量送至烘房脱水至90％重量；(2)送至脱羧缶中加热，温度控制在110-170℃范围内，开启真空系统至0.06-0.08Mpa开始物料升华；(3)将脱羧反应产生的CO2气体及时通过气体处理装置清洗后引流回脱羧缶进行引流；(4)经过16hr左右后一次出料；(5)结晶、一次分级、包装得成品，产量为47.6％，即47.6Kg。
权利要求
1.一种焦性没食子酸的生产方法，包括以下步骤(1)将原料没食子酸按批量送至烘房脱水至90％重量；(2)送至脱羧缶中加热，温度控制在110-170℃范围内，开启真空系统至0.06-0.08Mpa开始物料升华；(3)将脱羧反应产生的CO2气体及时通过气体处理装置清洗后引流回脱羧缶进行引流；(4)经过16hr左右后一次出料；(5)结晶、一次分级、包装得成品。
全文摘要
本发明公开了一种焦性没食子酸的生产方法，主要包括原料脱水、脱羧、CO
文档编号C07C51/347GK1453262SQ0311794
公开日2003年11月5日 申请日期2003年5月23日 优先权日2003年5月23日
发明者赵应堂, 王愈华, 高炀, 王余祥, 林娅君 申请人:六盘水华翔化工工业有限公司