专利名称：一种生产高纯度氯乙烷的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及生产氯乙烷的工艺，尤其是生产高纯度氯乙烷的工艺。
背景技术：
在乙烯环氧化合成环氧乙烷的过程中，为了抑制乙烯的深度氧化，提高反应的选择性，需要在反应系统中加入氧化抑制剂，以抑制深度氧化反应。20世纪80年代的生产工艺普遍使用二氯乙烷作抑制剂，但是由于其剧毒性以及对环境的危害，限制了它的使用。新一代的氧化抑制剂是采用低毒环保的氯乙烷，已在20世纪90年代建设的环氧乙烷装置上广泛使用。环氧化工艺对氯乙烷的纯度、杂质等要求很高，其中纯度大于99.8％，水份小于50ppm，酸值小于10ppm，多氯化物小于50ppm，不挥发成份小于10ppm。
《辽宁化工》，2000年№1中报道了利用水、氯化铁和酒精通过化学合成的方法先合成氯乙烷并经碱洗、干燥等步骤除杂，所用工艺流程长，收率低、投资高，并伴有三废污染，而且所得产品水份含量较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种以工业氯乙烷为原料，采用气化分离和吸附分离相结合的方法，低成本地生产高纯度氯乙烷的工艺。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种生产高纯度氯乙烷的工艺，包括以下步骤a.将工业氯乙烷在蒸发器中用40～100℃的热水气化，控制蒸发器的气化温度在15～25℃；b.将蒸发得到的氯乙烷气体通过装有吸附剂的吸附塔I，吸附塔I在常温常压下工作；c.经过吸附塔I后的气体通过装有分子筛的吸附塔II；d.将经过吸附塔II的气体进行冷却，送入成品罐。
所述吸附剂为阳离子改性的天然沸石。
所述分子筛孔径≤0.5μm。
所述冷却的温度控制在-5～5℃。
蒸发器的气化温度最好控制在20℃。
所述工业氯乙烷含量95％以上，水份150ppm以下。
本发明的生产高纯度氯乙烷的工艺，极大地简化了生产工艺，产品收率高，没有三废污染，所得产品的各项指标均优于进口同类产品的技术指标。
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施例方式
下面结合附图和具体实施方式
对本发明的生产高纯度氯乙烷的工艺作进一步的详细说明本发明是通过提纯工业级氯乙烷生产高纯度氯乙烷的工艺。工业氯乙烷中氯乙烷的含量为95％，水分150ppm，含有乙醇、乙醚、乙醛三氯化物等杂质，由于生产系统具有腐蚀性，在产品中还含有微量的铁杂质，当铁杂质含量较高或存放时间过长时，工业氯乙烷呈微黄色。
本发明主要通过氯乙烷与杂质的沸点差异，首先将氯乙烷与主要的杂质初步分离。在常压下杂质乙醇的沸点为78.3℃，乙醚的沸点为34.6℃，三氯化物中三氯乙烯的沸点为86.7℃，1，1，1-三氯乙烷沸点74℃，1，1，2-三氯乙烷沸点为114℃，而氯乙烷的沸点为12.5℃，由于其沸点与有机杂质相差较大，因此可以通过蒸发过程进行初步分离。通过控制氯乙烷的气化温度和气化速度，将氯乙烷与大部分有机杂质及不挥发成份分离。
其次，通过两个吸附塔，将随氯乙烷气化的微量水份和有机杂质通过吸附除去。吸附塔I装填阳离子改性的天然沸石，吸附塔II装填孔径0.5μm以下的分子筛，吸附塔I用于吸附随氯乙烷一起气化的微量有机杂质，吸附塔II用于除去微量的水分和酸性物质，这两种吸附剂只吸附杂质，不吸附氯乙烷，因此通过本工艺产品有较高的收率，且没有三废排放。用该工艺生产的产品指标优于进口同类产品的各项指标，能满足环氧乙烷工业生产的要求。
本发明的工艺是将容器中的工业氯乙烷用热水蒸发，注意控制氯乙烷的气化温度和速度，温度控制在15～25℃，气化速度的大小应与后面工艺中吸附塔的吸附能力相适应。然后将气化的氯乙烷气体通过依次吸附塔I和II，吸附塔在常温常压下工作。吸附塔I中装填改性的阳离子改性的天然沸石吸附剂，吸附塔II中装填活化的4埃分子筛，最后将净化的氯乙烷冷却成液体即得成品。
实施例1在带有夹套的反应釜注入10千克的用乙醇法合成的工业氯乙烷，纯度99.5％，夹套中通入90℃的热水，控制热水的流量，使氯乙烷的蒸发温度保持在20℃，蒸发的气体依次通过装有阳离子改性的天然沸石和5埃分子筛的吸附塔，然后用0℃的水将氯乙烷气体冷却成液体，得成品9.9千克，产品收率99％，产品的质量指标如下纯度在99.93％，水份30ppm，酸值小于10ppm，多氯化物0ppm，不挥发成份小于10ppm。
运用本工艺所得产品纯度在99.9％以上，杂质中水份小于50ppm，酸值小于10ppm，多氯化物小于50ppm，不挥发成份小于10ppm。所有指标达到或超过环氧乙烷工业生产的要求。
用本发明生产的高纯氯乙烷产品流程短、能耗和物耗低，基本上没有废气和废弃物产生。
权利要求
1.一种生产高纯度氯乙烷的工艺，其特征是包括以下步骤a.将工业氯乙烷在蒸发器中用40～100℃的热水气化，控制蒸发器的气化温度在15～25℃；b.将蒸发得到的氯乙烷气体通过装有吸附剂的吸附塔I，吸附塔I在常温常压下工作；c.经过吸附塔I后的气体通过装有分子筛的吸附塔II；d.将经过吸附塔II的气体进行冷却，送入成品罐。
2.根据权利要求1所述的生产高纯度氯乙烷的工艺，其特征是所述吸附剂为阳离子改性的天然沸石。
3.根据权利要求1所述的生产高纯度氯乙烷的工艺，其特征是所述分子筛孔径≤0.5μm。
4.根据权利要求1所述的生产高纯度氯乙烷的工艺，其特征是所述冷却的温度控制在-5～5℃。
5.根据权利要求1所述的生产高纯度氯乙烷的工艺，其特征是蒸发器的气化温度最好控制在20℃。
6.根据权利要求1所述的生产高纯度氯乙烷的工艺，其特征是所述工业氯乙烷含量95％以上，水份150ppm以下。
全文摘要
本发明公开了一种生产高纯度氯乙烷的工艺，包括以下步骤将工业氯乙烷在蒸发器中用40～100℃的热水气化，控制蒸发器的气化温度在15～25℃；将蒸发得到的氯乙烷气体通过装有吸附剂的吸附塔I，吸附塔I在常温常压下工作；经过吸附塔I后的气体通过装有分子筛的吸附塔II；将经过吸附塔II的气体进行冷却，送入成品罐。本发明对工业级氯乙烷进行提纯，主要通过蒸发—吸附—干燥的方法除去原料中的有机杂质和重金属离子，该工艺的优点是产品氯乙烷纯度高可达99.9％，工艺简单，生产成本低。
文档编号C07C17/00GK1580018SQ03130548
公开日2005年2月16日 申请日期2003年8月11日 优先权日2003年8月11日
发明者肖华舫 申请人:肖华舫