专利名称：二苄基二硫代氨基甲酸锌的制备方法
技术领域：
本发明涉及二苄基二硫代氨基甲酸锌的制备方法。
背景技术：
二苄基二硫代氨基甲酸锌(ZBEC)为二硫代氨基甲酸盐类促进剂，不易产生致癌亚硝胺，硫化活性温度较低，操作较为安全，是噻唑类促进剂优良的活化剂，可用于替代促进剂ZDMC(二甲基二硫代氨基甲酸锌)、ZDEC(二乙基二硫代氨基甲酸锌)等，用作天然橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶、三元乙丙橡胶、天然胶乳和合成胶乳的主促进剂或助促进剂。该品具有很好的耐焦烧性能，在胶乳胶料中具有很好的耐早期硫化性能，使用时可直接加入胶料，也可制成预分散体加入胶乳中。
中国专利公开号CN1485319A中公开了一种单烷基或单芳基二硫代氨基甲酸盐的制备方法，其以R～NH2、CS2、MOH为原料在0～70℃之间反应而得，但所述方法不能用于二苄基二硫代氨基甲酸锌的制备，因此，开发研究一种二苄基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，是有关工业部门所十分期望的。
本发明的目的在于提供一种二苄基二硫代氨基甲酸锌的新的制备方法，以满足有关部门的需要。
本发明制备的二苄基二硫代氨基甲酸锌化学式为C30N2S4H28Zn，其具有如下结构 本发明的制备方法包括如下步骤将二硫化碳溶液加入氢氧化钠溶液、二苄胺和水的混合物，搅拌反应20min～5h，反应温度为25～40℃，达到反应终点时pH＝8～9.5，过滤；将氯化锌溶液搅拌下加入过滤后的二苄基二硫代氨基甲酸钠溶液，搅拌反应0.5～5小时，收集二苄基二硫代氨基甲酸锌。
二硫化碳溶液的质量浓度为40～80％，氢氧化钠溶液的质量浓度为3～10％，氯化锌溶液的质量浓度为5～20％。
二硫化碳∶二苄胺＝1∶1.5～2.8，重量，氢氧化钠∶二苄胺＝1∶2～5.2，重量，氯化锌∶二苄基二硫代氨基甲酸钠＝1∶3～4.5，重量比。
采用本发明的方法，可以方便的制备二苄基二硫代氨基甲酸锌，所获得的产物，纯度可达到98％以上，能够满足有关部门的需要。
本发明制备二苄基二硫代氨基甲酸锌具有如下优点(1)产品纯度高，可达99％以上；(2)产率大，可达96％以上；(3)不产生废气和废渣，对环境无污染。
具体实施例方式
实施例1将10.1g氢氧化钠和300g水加入反应器搅拌溶解后加入49.7g二苄胺，搅拌匀；开始滴加40％的二硫化碳溶液83g，并控制温度在40℃，滴加结束后搅拌1h，反应产物二苄基二硫代氨基甲酸钠的pH＝9；过滤，将过滤后的二苄基二硫代氨基甲酸钠放入到置换反应器中，搅拌下加入重量浓度为98％的氯化锌17.5g配置成浓度为重量浓度为10％的氯化锌溶液，再搅拌3小时，离心过滤，洗涤得二苄基二硫代氨基甲酸锌，产率为96％，纯度≥98％实施例2将25g氢氧化钠和300g水加入反应器搅拌溶解后加入61g二苄胺，搅拌均匀；开始滴加80％的二硫化碳溶液27.2g，并控制温度在30℃，滴加结束后搅拌3h，反应产物二苄基二硫代氨基甲酸钠的pH＝8.8；过滤，将过滤后的二苄基二硫代氨基甲酸钠放入到置换反应器中，搅拌下加入重量浓度98％的氯化锌21.5g配置成重量浓度为10％的氯化锌溶液，再搅拌2小时，离心过滤，洗涤得二苄基二硫代氨基甲酸锌，产率为97％，纯度≥98％
权利要求
1.一种二苄基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，其特征在于，包括如下步骤将二硫化碳溶液加入氢氧化钠溶液、二苄胺和水的混合物，搅拌反应20min～5h，反应温度为25～40℃，达到反应终点时pH＝8～9.5，过滤；将氯化锌溶液搅拌下加入过滤后的二苄基二硫代氨基甲酸钠溶液，搅拌反应0.5～5小时，收集二苄基二硫代氨基甲酸锌。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，二硫化碳溶液的质量浓度为40～80％，氢氧化钠溶液的质量浓度为3～10％，氯化锌溶液的质量浓度为5～20％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于二硫化碳∶二苄胺＝1∶1.5～2.8，重量，氢氧化钠∶二苄胺＝1∶2～5.2，重量。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于氯化锌∶二苄基二硫代氨基甲酸钠＝1∶3～4.5，重量比。
全文摘要
一种二苄基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，包括如下步骤将二硫化碳溶液加入氢氧化钠溶液、二苄胺和水的混合物，搅拌反应20min～5h，反应温度为25－40℃，达到反应终点时pH＝8～9.5，过滤；将氯化锌溶液搅拌下加入过滤后的二苄基二硫代氨基甲酸钠溶液，搅拌反应0.5～5小时，收集二苄基二硫代氨基甲酸锌。采用本发明的方法，可以方便的制备二苄基二硫代氨基甲酸锌，所获得的产物，纯度可达到98％以上。
文档编号C07F3/00GK1827622SQ200610025588
公开日2006年9月6日 申请日期2006年4月11日 优先权日2006年4月11日
发明者连千荣, 蔡平杰, 连加松 申请人:浙江超微细化工有限公司