专利名称：一种二硫化二苯并噻唑的提纯方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法，尤其涉及提纯方法。
背景技术：
二硫化二苯并噻唑(简写为DM)，其结构式为 它的促进效力在D和M之间，是天然胶、合成胶、再生胶的通型促进剂，可产生平稳的中速硫化，硫化温度较高，操作安全，不易自硫，无污染，制品鲜艳，与橡胶配合时容易分散，广泛用于制造轮胎、胶管、胶鞋、胶布等一一般工业制品，国内市场年用量达千吨以上。随着现代工业的发展，橡胶硫化促进剂DM的应用越来越广。除应用于橡胶加工方面以外，已开始在医药领域得到大量的应用。同时，国内外一些知名的橡胶加工大企业对DM的质量要求也越来越高。如DM的熔点要求≥178℃，纯度达到99％以上等。现行的生产DM的工艺不管是NaNO2。无论氧化法还是氯气氧化法等生产出来的DM已不能满足市场对高质量的要求，因为这些工艺生产出来的DM熔点基本维持在168℃左右，最高只能达到172℃，纯度基本上在95％左右。因此要达到国际上对DM的高要求，必须对DM进行提纯。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种二硫化二苯并噻唑的提纯方法，以克服现有技术存在的上述缺陷，满足有关方面的需要。
本发明涉及的二硫化二苯并噻唑的化学式为C12H8N2S4，其结构式为 本发明的方法包括如下步骤将原料DM与甲苯的混合物加热至80～112℃，反应10min～10h，然后分阶段降温至0～30℃，收集溶液中纯化的DM，获得的产品熔点大于178℃，纯度为99％以上。
所说的分阶段降温是指第一阶段，温度降至70～100±2℃，保持20min-5h，以后各阶段降温温度5～20℃，直至温度降为0～30℃，并在每个阶段保温20min-5h；所说的原料DM熔点为164～172℃，纯度为92～98％左右；在所说的DM和甲苯组成的混合物中，DM的质量百分比为5～20％，甲苯的质量百分比为80～95％。
收集溶液中纯化的DM的方法优选包括如下步骤，放料至离心机，离心，用水洗涤。
本发明的优点是十分显著的，溶剂甲苯的用量少，可行回收，易于工业化生产，产品熔点高，能够满足有关方面的需要。
具体实施例方式
实施例1原料DM熔点为172℃，纯度为96％；
将21.6kg原料二硫化二苯并噻唑和220kg甲苯加入到反应器中，开启搅拌使其混合均匀；开启回流冷凝水，加热使反应器内温度为112℃，回流6h；回流完毕后，使温度降至90℃并使反应锅器温度在90±2℃保持3h；保温结束，继续降温，1h内降至80℃，在80±2℃下保持3h。继续降温，1h内降至70℃，在70±2℃，下保持3h。再降温至室温条件。将冷却的溶液搅拌均匀，放料至离心机，离心。回收甲苯溶液。用水洗涤，二硫化二苯并噻唑的产率为94％，纯度为99.2％，熔点为178.5。
实施例2原料DM熔点为164℃，纯度为92％；将10kg原料二硫化二苯并噻唑和190kg甲苯加入到反应器中，开启搅拌使其混合均匀；开启回流冷凝水，加热使反应器内温度为80℃，回流6h；回流完毕后，使温度降至70℃并使反应锅器温度在70±2℃保持5h；保温结束，继续降温，1h内降至60℃，在60±2℃下保持3h。继续降温，1h内降至45℃，在45±2℃，下保持5h。再降温至室温条件。将冷却的溶液搅拌均匀，放料至离心机，离心。回收甲苯溶液。用水洗涤，二硫化二苯并噻唑的产率为98％，纯度为99.8％，熔点为179℃。
权利要求
1.一种二硫化二苯并噻唑的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤将原料DM与甲苯的混合物加热至80～112℃，反应10min～10h，然后分阶段降温至0～30℃，收集溶液中纯化的DM。
2根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在DM与甲苯的混合物中，DM的质量百分比为5～20％，甲苯的质量百分比为80～95％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的分阶段降温是指第一阶段，温度降至70～100±2℃，保持20min～5h，以后各阶段降温温度5～20℃，直至温度降为0～30℃，并在每个阶段保温20min～5h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，收集溶液中纯化的DM包括如下步骤，放料至离心机，离心，用水洗涤。
5.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所说的原料DM熔点为164～172℃，纯度为92～98％。
全文摘要
本发明公开了一种二硫化二苯并噻唑的提纯方法，包括如下步骤将原料DM与甲苯的混合物加热至80～112℃，反应10min～10h，然后分阶段降温至0～30℃，收集溶液中纯化的DM，获得的产品熔点高于178℃，纯度为99％以上。本发明的优点是十分显著的，溶剂甲苯的用量少，可行回收，易于工业化生产，产品熔点高，能够满足有关方面的需要。
文档编号C07D277/00GK1827608SQ200610025589
公开日2006年9月6日 申请日期2006年4月11日 优先权日2006年4月11日
发明者连加松, 林海清, 李娜, 王江 申请人:浙江超微细化工有限公司