专利名称：一种制备二硫化四苄基秋兰姆的方法
技术领域：
本发明涉及制备二硫化四苄基秋兰姆的方法，尤其涉及一种在双氧水和酸的存在下二苄胺、氢氧化钠与二硫化碳制备二硫化四苄基秋兰姆的方法。
背景技术：
二硫化四苄基秋兰姆一般简写为TBzTD，其结构式为 TBzTD是一种性能优异的橡胶硫化促进剂。它以高分子量、低挥发性仲胺为基础，不会象低分子量仲胺那么容易生成亚硝胺。因此，它加工的安全性更好，比四甲基二硫化秋兰姆(TMTD)具有更长的焦烧时间，可以替代TMTD作为天然橡胶，丁睛橡胶和丁苯橡胶的快速硫化主促进剂或助促进剂，能有效提高橡胶的硫化效率和硫化速度，不影响橡胶的加工性能和硫化胶动态性能，且不喷霜，使橡胶具有更好的热稳定性。因而，二硫化四苄基秋兰姆目前广泛用于橡胶的硫化促进剂系统中。
在发明专利日本特开昭63-238146中公开了一种使用二硫化四苄基秋兰姆的方法，在此专利中将二硫化四苄基秋兰姆用于橡胶中，解决了使用其它硫化促进剂带来的橡胶制品表面喷霜的问题。
中国专利公开号CN1341097A中公开了一种在氧和金属催化剂存在下制备二硫化四烷基秋兰姆的方法，中国专利公开号CN1316422A中公开了一种使用异丙醇、二乙胺和二硫化碳制备二硫化四乙基秋兰姆的制备工艺。但上述方法存在显著缺陷，中国专利公开号CN1341097A中的工艺条件需要一定的压力，并且对设备的要求较高；专利公开号CN1316422A中使用异丙醇做溶剂，成本较高且不利于环保，因此不适用于二硫化四苄基秋兰姆的制备。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种制备二硫化四苄基秋兰姆的方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的方法包括如下步骤将二硫化碳加入二苄胺与氢氧化钠水溶液的混合物，在0～80℃温度下反应30min-10h，然后同时加入氧化剂和硫酸水溶液，在0～70℃温度下反应1～10小时，从反应产物中收集二硫化四苄基秋兰姆，得率为96％以上，产品纯度为97％以上。
反应通式如下 所说的氧化剂为双氧水或次氯酸钠中的一种或它们的混合物；本发明的制备工艺中，反应温度、二苄胺、氢氧化钠和二硫化碳的量、氢氧化钠的浓度均会影响产物的生成，按照本发明优选的技术方案所用的二苄胺、氢氧化钠和二硫化碳的摩尔含量分别占三种物质总摩尔量的30-35％、30-35％、30-40％；氧化剂的用量为二苄胺质量的10％～30％；硫酸水溶液的重量浓度为5～50％；
硫酸水溶液的用量以100％的硫酸计，为氧化剂质量的75～85％。
由上述公开的技术方案可见，本发明的方法，操作简便，反应在常压水溶液条件下进行，无需有机溶剂，克服了以往需高压、加入异丙醇等有机溶剂等缺点。因而对环境无污染，对操作人员无毒害，且产品的纯度高，易于工业化实施。
具体实施例方式
实施例1将10.1g氢氧化钠和300g水加入反应器中搅拌溶解后加入49.3g二苄胺，搅拌均匀，开始滴加二硫化碳20g，控制反应温度在40℃，滴加完毕后，继续搅拌4h。将19g浓度为27.5％的双氧水用水稀释到100g，并将16g浓度为98％的硫酸用水稀释到200g，然后同时滴加硫酸和双氧水溶液，控制温度在65℃，滴加完毕后，将生成的淡黄色沉淀过滤、干燥，即得65g二硫化四苄基秋兰姆。得率为95％，产品纯度为97％。
实施例2将10.1g氢氧化钠和300g水加入反应器中搅拌溶解后加入49.3g二苄胺，搅拌均匀，开始滴加二硫化碳20g，控制反应温度在40℃，滴加完毕后，继续搅拌2h。将6g次氯酸钠配制成浓度为6％的溶液，并将16g浓度为98％的硫酸用水稀释到200g，然后同时滴加硫酸和次氯酸钠的溶液，控制温度在55℃，滴加完毕后，将生成的淡黄色沉淀过滤、干燥，即得62g二硫化四苄基秋兰姆。
得率为91％，产品纯度为97％。
权利要求
1.一种制备二硫化四苄基秋兰姆的方法，其特征在于，包括如下步骤将二硫化碳加入二苄胺与氢氧化钠水溶液的混合物，反应，然后同时加入氧化剂和硫酸水溶液，反应，从反应产物中收集二硫化四苄基秋兰姆，反应通式如下
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的氧化剂为双氧水或次氯酸钠中的一种或它们的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所用的二苄胺、氢氧化钠和二硫化碳的摩尔含量分别占三种物质总摩尔量的30～35％、30～35％、30～40％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氧化剂的用量为二苄胺质量的10％～30％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硫酸水溶液的重量浓度为5～50％。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，硫酸水溶液的用量以100％的硫酸计，为氧化剂质量的75～85％。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，将二硫化碳加入二苄胺与氢氧化钠水溶液的混合物，在0～80℃温度下反应30min-10h，然后同时加入氧化剂和硫酸水溶液，在0～70℃温度下反应1～10小时。
全文摘要
本发明涉及一种制备二硫化四苄基秋兰姆的方法，该方法包括如下步骤将二硫化碳加入二苄胺与氢氧化钠水溶液的混合物，反应，然后同时加入氧化剂和硫酸水溶液，反应，从反应产物中收集二硫化四苄基秋兰姆。本发明的方法，操作简便，反应条件温和，产品的纯度高，易于工业化实施。
文档编号C07C333/00GK1827596SQ200610025590
公开日2006年9月6日 申请日期2006年4月11日 优先权日2006年4月11日
发明者连加松, 连千荣, 周文平, 丁林 申请人:浙江超微细化工有限公司