专利名称：苯氧乙酸甲酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及化学制剂或制剂中间体的制备技术，具体地说是一种苯氧乙酸甲 酯的制备方法。
背景技术：
苯氧乙酸甲酯，英文名methyl phenoxyacetate， CAS号为2065-23-8，分子式 C9H1Q03。当温度^30'C为无色至微黄色液体；在〈0'C为白色固体。 化学结构式为<formula>formula see original document page 3</formula>
其主要理化指标为
分子量166.18 沸点243°C 闪点>110'C
o
密度1.149 折光率1.513-1.515
苯氧乙酸甲酯可用作为消毒剂或医药中间体或农药中间体，每年全世界用量
3000吨左右。该产品稳定，闪点高，无毒，可以储存，运输。 我公司研究它的新的合成方法，并放大，投产，现年产150-200吨，并具备500 吨/年的生产能力。
传统的合成苯氧乙酸甲酯的方法是
<formula>formula see original document page 3</formula>传统的合成方法，通常用浓硫酸作催化剂，副反应多，产物分离困难，设备腐蚀大；三废，尤其是废水量大，对环境造成破坏大；工人的操作强度高，工作环境 差。
发明内容
本发明提供一种不用浓硫酸作催化剂，从而减少了浓硫酸引起的副反应，废 水少，操作容易的苯氧乙酸甲酯的制备方法。
本发明采取的技术方案
苯氧乙酸甲酯的制备方法，其方案是采用常压状态下的液-固相酯化反应， 磷酸铝分子筛作为催化剂，由以下步骤完成制备
1) 在三口烧瓶中依次投下甲醇400克，苯氧乙酸500克，作催化剂的磷酸铝分子 筛2.5-9.5克，苯、甲苯或环己烷700克；
2) 加热反应，回流，脱水，回收甲醇及部分环己烷；
3) 反应结束，过滤出磷酸铝；
4) 水冲式真空泵减压蒸馏，回收环己垸及脱除头子；
5) 滑阀真空泵蒸发出成品苯氧乙酸甲酯，含量>99.0%，重量约470克。 实施本发明后的积极效果是
本发明把使用浓硫酸作催化剂的传统酯化方法，现在改为磷酸铝分子筛作催 化剂，大大减少副产品和含酸、碱的废水排放；产品得率高，纯度高达99.0%以 上，达到医药原料的使用要求；不用浓硫酸作催化剂，从而减少了浓硫酸引起的 副反应，产物分离容易，设备腐蚀小；废水少，不对环境造成破坏。工人操作容 易，工作环境好。
具体实施例方式
现对本发明作进一步说明
苯氧乙酸甲酯的制备方法采用常压液-固相酯化反应，磷酸铝分子筛作为催 化剂，由以下步骤完成制备
1)在三口烧瓶中依次投下甲醇400克，苯氧乙酸500克，作催化剂的磷酸铝分子筛2.5-9.5克，苯、甲苯或环己烷700克；
2) 加热反应，回流，脱水，回收甲醇及部分环己烷；
3) 反应结束，过滤出磷酸铝；
4) 水冲式真空泵减压蒸馏，回收环己垸及脱除头子；
5) 滑阀真空泵蒸发出成品苯氧乙酸甲酯，含量>99.0%，重量约470克。
实施例1
(1) 依次把甲醇400克，苯氧乙酸500克，磷酸铝分子筛3.5克和环己烷700克投 入烧瓶，在105'C下反应12小时。
常压回收甲醇及部分环己烷。冷却反应物，滤出催化剂。
(2) 1倍10。/。Na2C03溶液洗料1次；1倍清水洗料1次。
(3) 在分液器中进行油水分离。
(4) 减压蒸馏，水泵先出前酸，真空泵出成品。得粗油475克，分馏及成品465克， 含量99.8%。
实施例2
(1) 依次把甲醇400克，苯氧乙酸500克，磷酸铝分子筛3.8克和甲苯680克投入 烧瓶，在95'C下反应15小时。
常压回收甲醉及部分甲苯。冷却及应物，滤出催化剂。
(2) 以10。/。Na2C03溶液洗料1次；再以1倍清水洗料1次。
(3) 在分液器中进行油水分离。
(4) 减压蒸馏，水泵先出前酸，真空泵出成品。得粗油478克，分馏及成品468 克，含量99.7%。
权利要求
1、苯氧乙酸甲酯的制备方法，其特征是采用常压状态下的液-固相酯化反应，磷酸铝分子筛作为催化剂，由以下步骤完成制备1)在三口烧瓶中依次投下甲醇400克，苯氧乙酸500克，作催化剂的磷酸铝分子筛2.5-9.5克，苯、甲苯或环己烷700克；2)加热反应，回流，脱水，回收甲醇及部分环己烷；3)反应结束，过滤出磷酸铝；4)水冲式真空泵减压蒸馏，回收环己烷及脱除头子；5)滑阀真空泵蒸发出成品苯氧乙酸甲酯。
全文摘要
本发明涉及化学制剂或制剂中间体的制备技术，具体地说是一种苯氧乙酸甲酯的制备方法。其制备方法是采用常压状态下的液-固相酯化反应，磷酸铝分子筛作为催化剂，由以下步骤完成制备在三口烧瓶中依次投下甲醇，苯氧乙酸，作催化剂的磷酸铝分子筛；加热反应；反应结束，过滤出磷酸铝；脱除水头子；蒸发出成品苯氧乙酸甲酯。实施本发明后的积极效果是把传统酯化方法使用浓硫酸作催化剂，现在改为磷酸铝分子筛作催化剂，大大减少副产品和含酸、碱的废水排放；产品得率高，不用浓硫酸作催化剂，从而减少了浓硫酸引起的副反应，设备腐蚀小；废水少，不对环境造成破坏。工人操作容易，工作环境好。
文档编号C07C67/00GK101434542SQ200810037748
公开日2009年5月20日 申请日期2008年5月21日 优先权日2008年5月21日
发明者宁 张, 徐乃琴 申请人:上海申宝香精香料有限公司