L-(+)-对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐纯化母液深结晶技术的制作方法

文档序号:3531867阅读:135来源:国知局
专利名称:L-(+)-对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐纯化母液深结晶技术的制作方法
技术领域
本发明L-(+)-对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐纯化母液深结晶技术属医药化工
中间体生产领域,是关于对具有下述结构的化合物母液深结晶技术 化学名称L-(+)_对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐,通过水解得到L-(+)_右旋对 羟基苯甘氨酸,是合成抗癌新药的重要中间体。 本发明之前纯化需要淘汰的母液都淘汰给母液处理工序处理,处理后得到的是混 盐,需要经拆分才能再次投到纯化工序方能满足,这样就增加生产步骤,既增加了成本,也 使工艺操作复杂,增加了劳动量。且之前因收率低,故成本高,并产生了大量的污水,其污水 较难处理。本发明克服了上述缺点,并使用了新型的催化剂使纯化母液经深结晶后即可得 到符合再次纯化投料要求的产品。减少了生产步骤,提高了产品质量和收率,降低了生产成 本,使操作简单易行,且因深结晶法处理后的母液比之前的浓縮法处理后的母液易于处理, 符合国家环保要求,因产品质量提高企业在市场中更具竞争力。

发明内容
1、把需要淘汰的纯化母液4000L收集到一只5000L的反应釜中。 2、升温到95t:保温半小时,加活性炭10公斤在90-95 t:脱色30分钟,趁热过滤。 3、滤后母液加2公斤催化剂。 4、滤后母液降温到3(TC保温1小时,离心。 经深结晶处理后得到的L-(+)-对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐旋光^+55。,完 全符合再次纯化得到纯L-(+)_对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐的要求。
H鳴-③一CH背景技术
权利要求
本发明L-(+)-右旋对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐纯化母液深结晶技术,其特征是把需要淘汰的L-(+)-右旋对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐纯化母液升温到一定温度,然后保温一定时间,用活性炭脱色并保温,并加入一定量催化剂降温到一定温度离心后得到合格L-(+)-右旋对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐。
2. 根据权利要求l中所述的把需要淘汰的L-(+)-右旋对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸 盐纯化母液升温到一定温度,其特征在于温度为95°C。
3. 根据权利要求1中所述的保温一定时间,其特征在于时间为30分钟。
4. 根据权利要求1中所述的用活性炭脱色并保温,其特征在于活性炭为面状活性炭。
5. 根据权利要求l中所述的加入一定量催化剂,其特征在于所用催化剂为EDTA,一定 量为2公斤。
6. 根据权利要求1中所述的降温到一定温度,其特征在于温度为30°C。
全文摘要
本发明L-(+)-对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐纯化母液深结晶技术属医药化工中间体生产领域。本发明之前纯化需要淘汰的母液都淘汰给母液处理工序处理,处理后得到的是混盐,需要经拆分才能再次投到纯化工序方能满足。这样就增加生产步骤,既增加了成本,也使工艺操作复杂,增加了劳动量。且之前因收率低,故成本高,并产生了大量的污水,其污水较难处理。本发明克服了上述缺点,并使用了新型的催化剂使纯化母液经深结晶后即可得到符合再次纯化投料的要求的产品。减少了生产步骤,提高了产品质量和收率,降低了生产成本,使操作简单易行,且因深结晶法处理后的母液比之前的浓缩法处理后的母液易于处理,符合国家环保要求。
文档编号C07C227/42GK101759585SQ20081023139
公开日2010年6月30日 申请日期2008年12月8日 优先权日2008年12月8日
发明者谢建中 申请人:河南新天地药业有限公司
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