专利名称：Dl-对羟基苯甘氨酸纯化技术的制作方法
技术领域：
本发明DL-对羟基苯甘氨酸纯化技术属医药化工中间体生产领域，是关于对具有
下述结构的化合物粗品的纯化技术
化学名称DL-对羟基苯甘氨酸(简称DL-HPG)，经拆分后制得左旋DL_对羟基苯甘 氨酸，是半合成阿莫西林、头孢羟氨苄的侧链。
背景技术：
—般企业使用的是用盐酸溶解加活性炭脱色过滤后，加碱调ra到等电点的方法 进行纯化技术，此技术方法成本高，并产生了大量的污水，其污水较难处理。 本发明克服了上述缺点，对DL-对羟基苯甘氨酸粗品在离心机中先用水洗，后用 醇洗，操作简单且其质量指标可满足拆分工艺的要求。
发明内容
在离心DL-对羟基苯甘氨酸粗品时，当母液甩干后，再采取以下措施 1、水洗待DL-对羟基苯甘氨酸粗品母液甩干后先用自来水冲洗，(离心机在低速
运转情况下边转边淋洗)待甩出液无红色，且无泡沫停止水洗，将离心机调到高速甩干。
2、醇洗将离心机调到低速，用乙醇淋洗，待甩出液为无色时，停止醇洗，将离心机
调到高速甩干。 水用用量约为产出的DL-对羟基苯甘氨酸干重的2倍；乙醇用量约为产出的
DL-对羟基苯甘氨酸干重的0. 28倍； 洗涤后得到的DL-对羟基苯甘氨酸质量为 1 、含量> 98. 5 % (HPLC) 2、水份《15% 3、吸光《0.30 同以往二次纯化产品质量相当，完全可以满足拆分工艺的要求。
权利要求
本发明DL-对羟基苯甘氨酸纯化技术，其特征是在于在离心机中利用水洗，醇洗DL-对羟基苯甘氨酸粗品，得到的DL-对羟基苯甘氨酸产品为白色粉末，含量(HPLC)≥98.5，可满足拆分需要。
2. 根据权利1中所述的水洗，其特征在于待DL-对羟基苯甘氨酸粗品母液甩干后先 用自来水冲洗，(离心机在低速运转情况下边转边淋洗)待甩出液无红色，且无泡沫停止水 洗，将离心机调到高速甩干。
3. 根据权，利1中所述醇洗，其特征在于将离心机调到低速，用乙醇淋洗，待甩出液为 无色时，停止醇洗，将离心机调到高速甩干。
全文摘要
本发明DL-对羟基苯甘氨酸纯化技术属医药化工中间体生产领域。本发明之前得到的DL-对羟基苯甘氨酸粗品需要用盐酸溶解加活性炭脱色过滤后，加碱调PH到等电点的方法进行纯化技术才满足拆分的要求，这样既增加了成本，也使工艺操作复杂，增加了劳动量。且之前方法成本高，并产生了大量的污水，其污水较难处理。本发明克服了上述缺点，经直接在离心机中先水洗后醇洗，其质量指标可满足拆分工艺的要求。降低了生产成本，使操作简单易行，减少污水排放量且污水易于处理，符合国家环保要求。
文档编号C07C227/40GK101759584SQ20081023139
公开日2010年6月30日 申请日期2008年12月8日 优先权日2008年12月8日
发明者谢建中 申请人:河南新天地药业有限公司