氟苯的制备方法

文档序号:3574021阅读:2304来源:国知局
专利名称:氟苯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氟苯的制备方法。
背景技术
氟苯与Y-氯代丁酰氯缩合可制得Y-氯代氟苯丁酮,用于抗精神病药的合成; 氟苯与苯基锂在乙醚中反应经苯炔使氟原子被苯基取代生成联苯;氟苯的硝基衍生物2, 4- 二硝基氟苯能与氨基缩合形成N-2,4- 二硝基衍生物,对蛋白质及肽的结构研究有重要意义,也用于蔗糖降解的研究。在生产上主要用于制取抗精神病特效药氟哌丁醇等。也用作塑料和树脂聚合物的鉴定。现有技术中,氟苯的制备主要是以苯胺为原料经席曼反应而得,用化学反应式表示如下
权利要求
1.氟苯的制备方法,包括如下步骤将苯胺和酸混合、搅拌,冷却到-20 -10°C加入亚硝酸盐,控制加入亚硝酸盐的速度使温度不高于10°C,然后搅拌,温度控制在5 45°C进行热分解反应;所述热分解反应完成后,先分出上层的有机相,氢氟酸用在吸收釜中进行回收、蒸馏; 所述有机相水洗至中性,然后进行蒸馏,70 85°C除去反应中产生的杂质及苯,然后进行精馏,收集85 120°C馏份,得到氟苯。
2.根据权利要求1所述的氟苯的制备,其特征在于所述酸是硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、 硼酸、氟硼酸、氢氟酸、氟硅酸、甲酸、乙酸、乙二酸中的任一种或任几种。
3.根据权利要求1或2所述的氟苯的制备,其特征在于所述亚硝酸盐为亚硝酸钾、亚硝酸钠、亚硝酸铵或者亚硝酸钙。
4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于所述苯胺、所述酸和所述亚硝酸盐的摩尔比是(1 2) (1 3) (1 2)。
全文摘要
本发明公开了一种氟苯的制备方法。本发明的氟苯的制备方法,包括如下步骤将苯胺和酸混合、搅拌,冷却到-20~-10℃加入亚硝酸盐,控制加入亚硝酸盐的速度使温度不高于10℃,然后搅拌,温度控制在5~45℃进行热分解反应;所述热分解反应完成后,先分出上层的有机相,氢氟酸用在吸收釜中进行回收、蒸馏;所述有机相水洗至中性,然后进行蒸馏,70~85℃除去反应中产生的杂质及苯,然后进行精馏,收集85~120℃馏份,得到氟苯。本发明的氟苯的制备方法产品收率高、生产成本低。
文档编号C07C17/093GK102234221SQ20101015435
公开日2011年11月9日 申请日期2010年4月23日 优先权日2010年4月23日
发明者于俊田, 孙志国, 张玲, 王洛 申请人:龙口市福尔生化科技有限公司
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