专利名称：杨梅黄酮提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及杨梅黄酮提取工艺，属于天然药物化学提取技术领域。
背景技术：
杨梅黄酮，学名3，5，7，3 ‘ ,4 ‘ ,5 ‘-六羟基黄酮。结构如下
杨梅黄酮理化性质如下外观为亮黄绿色粉状结晶，易溶于醇，不溶于水和极性小的有 机溶剂。杨梅黄酮具有保肝降酶、降血糖、抗血小板活化因子、以及增强机体免疫功能等显 著的生理活性。中国现代应用药用学杂志，2000，17 (3)196中公开了从瑶族藤茶中提取、分离杨 梅树皮素(杨梅黄酮)的方法，它是采用用水提取再反复多次重结晶的方法。这种方法得率 很低。专利号为200510034824. 1的中国发明专利公开了一种从植物中提取杨梅树皮素 (杨梅黄酮)的方法，该方法为用乙醇提取，再用中等极性的有机溶剂提取，所得的杨梅黄 酮粗品再用聚酰胺或极性大孔树脂吸附，然后洗脱分离制得。该方法所提取的杨梅黄酮纯 度较高，得率较高，但是提取成本大，步骤繁琐。
发明内容
本发明的目的是提供一种杨梅黄酮提取工艺，它具有生产成本低，纯度高，得率高 的特点。本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的 杨梅黄酮提取工艺，包括以下步骤
①将含有杨梅黄酮的原料粉碎，加PH值为4 5的酸，控制温度70 80°C，时间1 3小时；
②将经过步骤①的原料离心，弃去固含物，留上清液；③以1 5 10的比例在步骤②制得的上清液中加80 90%乙醇以提取杨梅黄酮， 提取时间控制在2 4小时，制得提取液；④在60 70°C下，浓缩上述提取液，制得浓缩提 取液，浓缩提取液为所述提取液1/5 1/3 ；
⑤将所述浓缩提取液静置5小时或以上，然后过滤掉母液，制得产品。生物碱(这里是无效成分)、树脂、油脂、色素等会被乙醇浸渍出的有机杂质与酸在 一定的条件下会反应，从而生成不溶于水的物质得以预先除去，而多糖类、蛋白质、淀粉等 无效成分不会被乙醇提取出来，因此不需要预先除去。上述技术方案步骤①中加PH值为 4 5的酸，控制温度70 80°C，时间1 3小时，这些条件是本发明人经过多次实验总 结得到的，经过此处理能有效去除杂质，使得最终制得的杨梅黄酮的纯度相比原有技术有 较大的提高。而且该步骤的实施也使得专利号为200510034824. 1的专利的再用中等极性 的有机溶剂提取这一步骤得以省略。中等极性的有机溶剂多少有点毒性，本发明没有使用 该溶剂，因此最终产品更为安全可靠。上述技术方案步骤③中的提取次数可以采用多次提 取，这样就能保证最终产品的得率较高。作为上述技术方案的优选，在步骤⑤后还包括以下步骤
⑥在80 90°C下，浓缩步骤⑤分离掉的母液，制得浓缩母液，浓缩母液为所述母液的 1/4 1/2 ；
⑦将步骤⑥制得的浓缩母液加2 4倍水后静置，然后离心分离掉母液，制得产品。因为是采用静置浓缩提取液的方法析出杨梅黄酮，因此母液中还含有小部分的杨 梅黄酮。由于杨梅黄酮溶于乙醇不溶于水，因此可以醇提水沉法来析出杨梅黄酮，因此，上 述技术方案中在母液中加适量水然后静置来析出杨梅黄酮就有依据了。醇提水沉法系指 将中药原料浸渍于一定浓度的乙醇，即可提取出生物碱、苷类、挥发油及有机酸类等生物活 性物质；多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不能用乙醇提取出，但树脂、油脂、色素等杂质却 仍可提出；为此，在醇提取液中加水处理，并静置或冷藏一定时间，可使杂质沉淀而除去； 40% 50%的乙醇可提取强心苷、鞣质、蒽醌及其苷；60% 70%乙醇可提取苷类；更高浓度 乙醇则可用于黄酮、生物碱、挥发油的提取。本发明上述技术方案中采用了这个原理，但是 并不直接使用，因为通常醇提水沉法加水静置后析出的是杂质，有效成分保留在母液中，需 要将母液干燥才制得产品；本发明上述技术方案中，根据杨梅黄酮溶于乙醇不溶于水的特 点，并应用醇提水沉法的原理，加水静置后将有效成分析出，弃去母液。作为优选，步骤①所述的酸为无机酸。作为优选，步骤①所述的酸为稀硫酸。作为优选，步骤①将原料粉碎成颗粒直径为3 5mm的粒度大小。作为优选，步骤①中加酸量为原料体积的3 5倍。作为优选，所述上清液的体积为所述原料溶于酸中形成的混悬液的体积的30% 50%。作为优选，步骤④中所述的浓缩为采用真空减压浓缩，浓缩时控制真空度为3 4kpa0作为优选，步骤⑥中所述的浓缩为采用真空减压浓缩，浓缩时控制真空度为5 7kpa0作为优选，在步骤⑦后还包括有以下步骤将步骤⑤制得的产品和步骤⑧制得的产品合并后一起烘烤，然后粉碎、包装。
综上所述，本发明具有以下有益效果
本发明工艺充分发挥了杨梅黄酮的理化性质，抓住了它不同于其他可被乙醇提取的有 机物的特点，设计了简单的工艺，降低了生产成本，并且制得的杨梅黄酮纯度高、得率高，而 且由于不使用除乙醇外的其他任何有机试剂，因此产品安全可靠。使用本发明方法制得的 杨梅黄酮，纯度可以达到80%，得率在15%左右。小试的原料量为150克3 5月份的杨梅 树皮，杨梅黄酮产量为25克，得率15%，产品的纯度为80%。
具体实施例方式本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人 员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本 发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。实施例一
取150克3 5月份的杨梅树皮，粉碎成直径为3 5mm的细粉，加入3倍于细粉体积 的PH值为4的稀硫酸，将该混悬液置于恒温箱中，在70°C恒温1小时，然后将该混悬液用离 心机离心分离，去沉淀留上清液；在上清液中加入2倍于上清液体积的浓度为80%的乙醇， 略微搅拌后静放2小时，然后萃取出含有杨梅黄酮的乙醇液，并重复次步骤2次；然后采用 真空减压浓缩，所述浓缩条件为在60°C下，真空度3 4kpa，浓缩成为所述提取液1/5的浓 缩提取液；然后将所述浓缩提取液静置5小时，析出杨梅黄酮，过滤掉母液，制得产品。杨梅 黄酮产量约为20克，产品的纯度约为85%。实施例二
取150克3 5月份的杨梅树皮，粉碎成直径为3 5mm的细粉，加入5倍于细粉体积 的PH值为5的稀硫酸，将该混悬液置于恒温箱中，在80°C恒温3小时，然后将该混悬液用离 心机离心分离，去沉淀留上清液；在上清液中加入5倍于上清液体积的浓度为90%的乙醇， 略微搅拌后静放4小时，然后萃取出含有杨梅黄酮的乙醇液，并重复次步骤3次；然后采用 真空减压浓缩，所述浓缩条件为在70°C下，真空度3 4kpa，浓缩成为所述提取液1/2的浓 缩提取液；然后将所述浓缩提取液静置10小时，析出杨梅黄酮，过滤掉母液，制得产品。杨 梅黄酮产量约为25克，产品的纯度为90%。实施例三
取5克3 5月份的杨梅树皮，粉碎成直径为3 5mm的细粉，加入4倍于细粉体积的 PH值为4. 5的稀硫酸，将该混悬液置于恒温箱中，在75°C恒温3小时，然后将该混悬液用离 心机离心分离，去沉淀留上清液；在上清液中加入8倍于上清液体积的浓度为85%的乙醇， 略微搅拌后静放3小时，然后萃取出含有杨梅黄酮的乙醇液，并重复次步骤3次；然后采用 真空减压浓缩，所述浓缩条件为在65°C下，真空度3 4kpa，浓缩成为所述提取液1/4的 浓缩提取液；然后将所述浓缩提取液静置10小时，析出杨梅黄酮，过滤掉母液，制得部分产 品；然后，在85°C下，浓缩上一步骤中过滤掉的母液，制得浓缩母液，浓缩母液为所述母液 的1/3 ；将所述浓缩母液加3倍水后静置，然后离心分离掉母液，制得部分产品；将分别制得的部分产品合并后一起烘烤，然后粉碎、包装。杨梅黄酮产量约为30克，产品的纯度约为 80%。
权利要求
杨梅黄酮提取工艺，包括以下步骤①将含有杨梅黄酮的原料粉碎，加PH值为4～5的酸，控制温度70～80℃,时间1～3小时；②将经过步骤①的原料离心，弃去固含物，留上清液；③以1︰5～10的比例在步骤②制得的上清液中加80～90%乙醇以提取杨梅黄酮，提取时间控制在2～4小时，制得提取液；④在60～70℃下，浓缩上述提取液，制得浓缩提取液，浓缩提取液为所述提取液1/5～1/3；⑤将所述浓缩提取液静置5小时或以上，然后过滤掉母液，制得产品。
2.根据权利要求1所述的杨梅黄酮提取工艺，其特征在于，在步骤⑤后还包括以下步骤⑥在80 90°C下，浓缩步骤⑤分离掉的母液，制得浓缩母液，浓缩母液为所述母液的 1/4 1/2 ；⑦将步骤⑥制得的浓缩母液加2 4倍水后静置，然后离心分离掉母液，制得产品。
3.根据权利要求1或2所述的杨梅黄酮提取工艺，其特征在于步骤①所述的酸为无 机酸。
4.根据权利要求3所述的杨梅黄酮提取工艺，其特征在于步骤①所述的酸为稀硫酸。
5.根据权利要求1或2所述的杨梅黄酮提取工艺，其特征在于步骤①将原料粉碎成 颗粒直径为3 5mm的粒度大小。
6.根据权利要求1或2所述的杨梅黄酮提取工艺，其特征在于步骤①中加酸量为原 料体积的3 5倍。
7.根据权利要求1或2所述的杨梅黄酮提取工艺，其特征在于所述上清液的体积为 所述原料溶于酸中形成的混悬液的体积的30% 50%。
8.根据权利要求1或2所述的杨梅黄酮提取工艺，其特征在于步骤④中所述的浓缩 为采用真空减压浓缩，浓缩时控制真空度为3 4kpa。
9.根据权利要求1或2所述的杨梅黄酮提取工艺，其特征在于步骤⑥中所述的浓缩 为采用真空减压浓缩，浓缩时控制真空度为5 7kpa。
10.根据权利要求2所述的杨梅黄酮提取工艺，其特征在于，在步骤⑦后还包括有以下 步骤将步骤⑤制得的产品和步骤⑧制得的产品合并后一起烘烤，然后粉碎、包装。
全文摘要
本发明涉及杨梅黄酮提取工艺，属于天然药物化学提取技术领域。杨梅黄酮提取工艺，包括以下步骤①将含有杨梅黄酮的原料粉碎，加PH值为4～5的酸，控制温度70～80℃,时间1～3小时；②将经过步骤①的原料离心，弃去固含物，留上清液；③以1︰5～10的比例在步骤②制得的上清液中加80～90%乙醇以提取杨梅黄酮，提取时间控制在2～4小时，制得提取液；④在60～70℃下，浓缩上述提取液，制得浓缩提取液，浓缩提取液为所述提取液1/5～1/3；⑤将所述浓缩提取液静置5小时或以上，然后过滤掉母液，制得产品。使用本发明方法制得的杨梅黄酮，纯度可以达到80%，得率在15%左右。
文档编号C07D311/40GK101838255SQ201010165758
公开日2010年9月22日 申请日期2010年5月7日 优先权日2010年5月7日
发明者丁斌斌, 章月根 申请人:湖州四丰生物科技有限公司