专利名称：四溴双酚a-双(烯丙基)醚的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种四溴双酚A-双(烯丙基)醚的制备方法。
技术背景
高分子合成材料在电子、电器、化工、交通、建材、纺织、石油、采矿等领域的应用越 来越广泛，但与此同时，由于高聚物易燃而导致的火灾也在大大增加，给人类生命财产带来 巨大损失。为此许多西方发达国家相继制定了各种阻燃法规，以约束和监督合成材料制品 的生产和使用。克服高聚物易燃问题最有效的措施则是在合成材料中加入阻燃剂，使材料 具有难燃性和自熄性。由于溴系阻燃剂阻燃性能好，添加量少，对材料的物理和机械性能影 响小，价格/性能比有市场优势，所以这类阻燃剂在国内外应用最为广泛。目前无卤阻燃剂 呼声虽高，但由于溴系阻燃剂优异的机械性能，无卤化进程不会太快，在我国相当长一段时 间内仍是溴系阻燃剂的天下。
四溴双酚A-双(烯丙基)醚是一种重要的反应型阻燃剂，也是合成高分子材料的 阻燃交联剂，主要用于发泡聚苯乙烯、不饱和聚脂、发泡聚氨脂、ABS等的阻燃。它还可作为 合成其它阻燃剂的中间体。发明内容
本发明的目的在于提供一种四溴双酚A-双(烯丙基)醚的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现
在配有温度计、回流冷凝管、搅拌器的烧瓶中投入一定量的四溴双酚A、氢氧化钠， 滴加一定量的水，待其完全溶解后，滴加一定量的甜菜碱溶液，维持温度在40 50°C，继续 搅拌10 30min。缓慢滴加一定量的3-氯丙烯后，升温保持回流2 8h，反应体系内不断 有白色晶体析出。反应完毕，冷却至室温过滤，滤饼用水洗涤至中性，烘干后，得到四溴双酚 A-双(烯丙基)醚。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步的描述。
实施例1
在配有温度计、回流冷凝管、搅拌器的烧瓶中投入四溴双酚A 100g、氢氧化钠 16g，滴水300g，待其完全溶解后，滴加椰油酰胺丙基甜菜碱2 %溶液100ml，维持温度在 50°C，继续搅拌20min。缓慢滴加3-氯丙烯32g后，升温保持回流8h，反应体系内不断有 白色晶体析出。反应完毕，冷却至室温过滤，滤饼用水洗涤至中性，烘干后，得到四溴双酚 A-双(烯丙基)醚112. 4g，收率98%。
实施例2
在配有温度计、回流冷凝管、搅拌器的烧瓶中投入四溴双酚A 100g、氢氧化钠 18g，滴水350g，待其完全溶解后，滴加椰油酰胺丙基甜菜碱1 %溶液150ml，维持温度在40°C，继续搅拌30min。缓慢滴加3-氯丙烯30g后，升温保持回流6h，反应体系内不断有 白色晶体析出。反应完毕，冷却至室温过滤，滤饼用水洗涤至中性，烘干后，得到四溴双酚 A-双(烯丙基)醚109g，收率95 %。
实施例3
在配有温度计、回流冷凝管、搅拌器的烧瓶中投入四溴双酚A 100g、氢氧化钠 18g，滴水350g，待其完全溶解后，滴加三甲胺乙内酯1 %溶液180ml，维持温度在40°C，继续 搅拌30min。缓慢滴加3-氯丙烯30g后，升温保持回流5h，反应体系内不断有白色晶体析 出。反应完毕，冷却至室温过滤，滤饼用水洗涤至中性，烘干后，得到四溴双酚A-双(烯丙 基)醚 111. 8g，收率 97.5%。
权利要求
1.四溴双酚A-双(烯丙基)醚的制备方法包括以下步骤在配有温度计、回流冷凝管、搅拌器的烧瓶中投入一定量的四溴双酚A、氢氧化钠，滴加 一定量的水，待其完全溶解后，滴加一定量的甜菜碱溶液，维持温度在40 50°C，继续搅拌 10 30min。缓慢滴加一定量的3-氯丙烯后，升温保持回流2 8h，反应体系内不断有白色 晶体析出。反应完毕，冷却至室温过滤，滤饼用水洗涤至中性，烘干后，得到四溴双酚A-双 (烯丙基)醚；
2.根据权利要求1所述的四溴双酚A-双(烯丙基)醚的制备方法，其特征在于所用原 料四溴双酚A NaOH 氯丙烯的摩尔比为1 2 3 2 3;
3.根据权利要求1所述的四溴双酚A-双(烯丙基)醚的制备方法，其特征在于所述的 甜菜碱为椰油酰胺丙基甜菜碱、三甲胺乙内酯(甜菜碱)，浓度为0.5 l%wt，用量为四溴 双酚A质量的0.2 2% ；
4.根据权利要求1所述的四溴双酚A-双烯丙基醚的制备方法，其特征在于滴加一定量 的3-氯丙烯的时间为0. 5 1. 5小时，温度控制在40 50°C。
全文摘要
本发明公开了一种四溴双酚A-双(烯丙基)醚的制备方法，在配有温度计、回流冷凝管、搅拌器的烧瓶中投入一定量的四溴双酚A、氢氧化钠，滴加一定量的水，待其完全溶解后，滴加一定量的甜菜碱溶液，维持温度在40～50℃，继续搅拌10～30min。缓慢滴加一定量的3-氯丙烯后，升温保持回流2～8h，反应体系内不断有白色晶体析出。反应完毕，冷却至室温过滤，滤饼用水洗涤至中性，烘干后，得到四溴双酚A-双(烯丙基)醚。
文档编号C07C43/225GK102030620SQ20101057653
公开日2011年4月27日 申请日期2010年12月7日 优先权日2010年12月7日
发明者尹华芳 申请人:尹华芳