专利名称：一种高分子型紫外光引发剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及紫外光引发剂及其制备方法。
背景技术：
紫外光固化主要是通过紫外光激发光引发剂引发基体树脂聚合，从而达到固化目 的。紫外光引发剂是紫外光固化胶粘剂的重要组分，其作用是吸收紫外光后发生化学反 应，产生引发固化的活性游离基(活性自由基和活性阳离子)，从而使胶粘剂中的活性基团 发生聚合反应固化。现有的高分子型紫外光引发剂主要有如下几种
权利要求
1. 一种高分子型紫外光引发剂，其特征在于高分子型紫外光引发剂的结构式为
2.根据权利要求1所述的一种高分子型紫外光引发剂，其特征在于高分子型紫外光引 发剂的结构式中的η = 3 5。
3.如权利要求1所述的一种高分子型紫外光引发剂的制备方法，其特征在于高分子型 紫外光引发剂的制备方法按以下步骤进行一、称取1，6_六亚甲基二异氰酸酯、4-羟基二 苯甲酮、含羟基的丙烯酸酯类化合物和二月桂酸二丁基锡，其中1，6_六亚甲基二异氰酸酯 与4-羟基二苯甲酮的摩尔比为1 0.9 1.2，1，6_六亚甲基二异氰酸酯与含羟基的丙 烯酸酯类化合物的摩尔比为1 0.9 1.2，二月桂酸二丁基锡的加入量是1，6_六亚甲基 二异氰酸酯、4-羟基二苯甲酮和含羟基的丙烯酸酯类化合物的质量总和的0. 3% 0. 5% ； 二、用有机溶剂将1，6_六亚甲基二异氰酸酯、4-羟基二苯甲酮和含羟基的丙烯酸酯类化 合物分别配制成浓度为40% 60% (质量)的溶液，并将二月桂酸二丁基锡加入到4-羟 基二苯甲酮溶液中混合均勻；三、将步骤二配制的1，6_六亚甲基二异氰酸酯溶液加入到具 有回流冷凝装置和搅拌装置的反应器中，开启搅拌，并通入氮气保护，升温至50°C 80°C 后，逐滴加入步骤二配制的含有二月桂酸二丁基锡的4-羟基二苯甲酮溶液，反应，反应过 程中检测反应器中物质的异氰酸酯基的含量，当反应器中物质的异氰酸酯基的含量降到理 论计算值4. 35% (质量)后，该步反应完成；四、将反应器的温度提高至比步骤三中的温 度高8°C 12°C的温度，滴加步骤二配制的含羟基的丙烯酸酯类化合物溶液，加完后，在反 应过程中检测反应器中物质的异氰酸酯基的含量，当反应器中物质的异氰酸酯基的含量 <0. (质量)时，停止反应；五、将反应器的温度降至室温后，将反应产物取出，经提纯、干燥后得到高分子型紫外光引发剂；其中步骤一中的含羟基的丙烯酸酯类化合物的结构式 为
4.根据权利要求3所述的一种高分子型紫外光引发剂的制备方法，其特征在于步骤二 中的有机溶剂为甲苯、乙酸乙酯和甲醇中的一种或其中几种的组合。
5.根据权利要求3或4所述的一种高分子型紫外光引发剂的制备方法，其特征在于步 骤五中的提纯是采用减压抽滤的方法完成的。
6.根据权利要求3或4所述的一种高分子型紫外光引发剂的制备方法，其特征在于步 骤五中的干燥是将产物置于85°C 95°C的真空干燥箱内干燥20h 30h完成的。
7.根据权利要求3或4所述的一种高分子型紫外光引发剂的制备方法，其特征在于步 骤一中1，6_六亚甲基二异氰酸酯与4-羟基二苯甲酮的摩尔比为1 0.95 1.15，1，6-六 亚甲基二异氰酸酯与含羟基的丙烯酸酯类化合物的摩尔比为1 0.95 1.15，二月桂酸二 丁基锡的加入量是1，6-六亚甲基二异氰酸酯、4-羟基二苯甲酮和含羟基的丙烯酸酯类化 合物的质量总和的0. 35% 0. 45%。
8.根据权利要求3或4所述的一种高分子型紫外光引发剂的制备方法，其特征在于步骤二中1，6-六亚甲基二异氰酸酯溶液的浓度为45 % 55 % (质量)，4-羟基二苯甲酮溶 液的浓度为45% 55% (质量)，含羟基的丙烯酸酯类化合物溶液的浓度为45% 55% (质量)。
9.根据权利要求3或4所述的一种高分子型紫外光引发剂的制备方法，其特征在于步 骤三中升温至温度为60°C 70°C。
10.根据权利要求3或4所述的一种高分子型紫外光引发剂的制备方法，其特征在于步 骤四中将温度提高至比步骤三中的温度高9°C 11 °C的温度。
全文摘要
一种高分子型紫外光引发剂及其制备方法，它涉及紫外光引发剂及其制备方法，本发明解决了现有的高分子型紫外光引发剂的引发效率低、制备困难的问题。本发明的高分子型紫外光引发剂的结构式为，其中n＝2～6。方法将1，6-六亚甲基二异氰酸酯溶液加入反应器中，在氮气保护下升温至50～80℃，逐滴加入含有二月桂酸二丁基锡的4-羟基二苯甲酮溶液，当反应器中物质的异氰酸酯基的含量降到理论计算值后，使温度提高8～12℃再滴加含羟基的丙烯酸酯类化合物溶液，当反应器中物质的异氰酸酯基的含量≤0.1％(质量)后，经提纯、干燥后得到高分子型紫外光引发剂。该产品引发效率为96％。可用于紫外光固化丙烯酸酯系胶黏剂、涂料和油墨。
文档编号C07C271/52GK102127173SQ20101060026
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月22日 优先权日2010年12月22日
发明者李娜, 白永平, 邵路 申请人:哈尔滨工业大学