专利名称：一种高纯度碳酸丙烯酯的精馏方法
技术领域：
本发明涉及一种精馏方法，特别涉及一种高纯度碳酸丙烯酯的精馏方法。
背景技术：
碳酸丙烯酯(简称PC)是一种优良的极性溶剂，它对酸性气体有亲和力，可以除去合成气体中的二氧化碳，硫化轻等气体，可用于化工生产中吸收二氧化碳和硫化轻的吸收剂，还可用于石油工业中的萃取剂以及染料助剂等。高纯碳酸丙烯酯在电子工业上可作高能电池及电容器的优良介质。目前生产碳酸丙烯酯大多采用环氧丙烷与二氧化碳在催化作用下生成碳酸丙烯酯，进一步加工得到的碳酸丙烯酯纯度也只能达到99. 8%，这对于电池级溶液要求相差甚远。目前国内外关于高纯碳酸丙烯酯的研究工艺较少，未见相关报道。
发明内容
本发明的目的是为了满足高纯碳酸丙烯酯在电池级行业上的应用，提供一种精制方法简单、能耗低、纯度高，以99. 6%碳酸丙烯酯为原料精制纯度为99. 99%，色度为5黑曾的碳酸丙烯酯方法。本发明采用下述技术方案经系统抽真空过程、进料加汽过程、全回流操作过程、 脱轻过程、出成品五个步骤，用降膜蒸发器给物料加热，在真空状态下经减压精馏，经塔顶冷凝器脱轻装置脱轻，塔中上部出成品。采用上述技术方案，通过降膜蒸发器控制碳酸丙烯酯精馏塔釜温，在真空状态下经减压精馏，目的是为了降低温度减少副反应的发生的同时降低能耗，精馏塔顶循环以及塔釜出料泵严格控制重组分，部分轻组分从精馏塔顶部脱去，精馏塔中上部出合格品。本发明精馏塔内绝压< IOKPa ；塔釜精馏温度为125 160°C，其中精馏温度最佳控制在125 140°C。精馏温度过高，会加大副反应的发生，重组分含量增加；温度过低，精馏速度降低，能耗增加。精馏时回流比控制为0. 5 10:1。出料温度为125 130°C。经塔顶冷凝器脱轻装置脱轻，为内置冷凝器、外置冷凝器中的任意一种，其中内置冷凝器更加节能。综上所述，本发明的有益效果是生产碳酸丙烯酯的能耗低、工艺简单、产品碳酸丙烯酯的纯度高、色度低。
图1是碳酸丙烯酯精制的示意图。图中1粗品罐 2 重组分罐 3降膜蒸发器 4精馏塔 5给料泵 6塔釜循环泵 7成品罐 8轻组分罐9真空泵10冷凝器。
具体实施例方式下面结合附图与具体实施例对本发明作进一步详细描述，本具体实施例中冷凝器选择内置冷凝器
步骤1，系统抽真空过程打开真空泵9使系统压力维持在5KPa (绝压)以下；
步骤2，进料加汽过程将粗品罐1中纯度为99. 6%的粗品碳酸丙烯酯经给料泵5打入精馏塔4内，当精馏塔4内约有7t粗品时，调整进料流量至1. 5m3/h。打开塔釜循环泵6， 加汽操作控制蒸汽压力0. 3MPa。此步骤中蒸汽通过降膜蒸发器3给物料传热，物料通过塔釜循环泵6强制循环；
步骤3，全回流操作过程打开塔顶内置冷凝器10冷凝水的进出口，保持物料全回流约 10分钟；
步骤4，脱轻过程全回流操作约10分钟，顶部富集一定量轻组分后，打开精馏塔4的塔顶内置冷凝器10脱氢装置的出料口开始脱轻，脱轻物料进入轻组分罐8中，流量为0. 35 m3/h，其余全回流；
步骤5，出成品严格控制精馏塔4塔釜温度维持在130°C，当精馏塔4中上部温度达到时，此时检测产品合格纯度为99. 99%，色度为5黑曾。打开精馏塔侧线出料口，开始出料，物料进入成品罐7中，此时可以实现连续操作。如塔釜温度偏高，表示塔内重组分含量较高，此时可将重组分偏高的精馏塔4内物料移至重组分罐2中。
权利要求
1.一种高纯度碳酸丙烯酯的精馏方法，包括系统抽真空过程、进料加汽过程、全回流操作过程、脱轻过程、出成品五个步骤，其特征是用降膜蒸发器(3)给物料加热，在真空状态下经减压精馏，经精馏塔(4)塔顶冷凝器 (10)脱轻装置脱轻，塔中上部出成品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度碳酸丙烯酯的精馏方法，其特征在于精馏塔内绝压彡IOKPa0
3.根据权利要求1所述的一种高纯度碳酸丙烯酯的精馏方法，其特征在于精馏塔釜温度为120 1600C ο
4.根据权利要求1所述的一种高纯度碳酸丙烯酯的精馏方法，其特征在于精馏时回流比控制为0. 5 10:1。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度碳酸丙烯酯的精馏方法，其特征在于出料温度为 125 130°C。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度碳酸丙烯酯的精馏方法，其特征在于经塔顶冷凝器(10)脱轻装置脱轻，为内置式冷凝器、外置式冷凝器中的任意一种。
全文摘要
本发明公开了一种碳酸丙烯酯的精馏方法，旨在为了满足高纯碳酸丙烯酯在电池级行业上的应用，提供一种精制方法简单、能耗低、纯度高的碳酸丙烯酯精馏方法。本发明通过系统抽真空过程、进料加汽过程、全回流操作过程、脱轻过程、出成品五个步骤，在降低温度减少副反应发生的同时降低能耗，塔顶回流以及塔釜出料严格控制重组分，轻组分从塔顶脱去，塔中上部出合格品。
文档编号C07D317/36GK102329296SQ20111010572
公开日2012年1月25日 申请日期2011年11月17日 优先权日2011年11月17日
发明者于婷, 张君君, 徐利林, 梅支舵, 殷芳喜 申请人:铜陵金泰化工实业有限责任公司