专利名称：一种3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及合成有机化学和药学领域，具体涉及式⑴的3-羰基-4-氮杂-5 α -雄留化合物的改进的制备方法，包括将3-羰基-4-氮杂-5-雄留烯化合物式(II)还原得到3_擬基-4-氮杂_5α-雄留化合物。3_擬基-4-氮杂_5 α -雄留化合物是制备治疗良性前列腺增生药物非他雄胺(Finasteride)和度他雄胺(Dutasteride)的重要中间
体。非他雄胺和度他雄胺的结构如下
权利要求
1.一种式(I)化合物的制备方法，
2.根据权利要求I所述的方法，所述的R为甲氧基、2，5-二(三氟甲基)苯基胺基或叔丁基胺基，优选为甲氧基。
3.根据权利要求I或2所述的方法，所说的金属还原剂是铁粉或者锌粉。
4.根据权利要求3所述的方法，所说的金属还原剂为锌粉。
5.根据权利要求I所述的方法，所述的溶剂，在所说的混合物中，水或/和低沸点单醇占溶剂总重量的O. 1% -50%。
6.根据权利要求5所述的方法，所说的的溶剂，在所说的混合物中，水或/和低沸点单醇占溶剂总重量的2% -20%。
7.据据权利要求I或5或6所述的方法，所说的低沸点单醇为含一个羟基的醇，选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、环戊醇和它们的任意混合物。
8.据据权利要求7所述的方法，所说的低沸点单醇选自甲醇、乙醇和它们的混合物。
9.根据权利要求I所述的方法，所说的甲酸盐选自甲酸钠、甲酸钾、甲酸铵、甲酸三乙胺盐。
10.根据权利要求I所述的方法，条件(i)的温度为20 80°C。
11.根据权利要求I所述的方法，条件(ii)的温度为40 100°C。
12.根据权利要求I所述的方法，所述金属还原剂与式(II)化合物的质量比为O. 2 I 5 1，优选0.5 I I. 5 I。
13.根据权利要求I所述的方法，溶剂与式(II)化合物的重量比为4 : I 50 : 1，优选8 : I 20 : I。
全文摘要
本发明涉及非他雄胺(Finasteride)和度他雄胺(Dutasteride)的重要中间体3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的改进的制备方法，包括将式(II)的3-羰基-4-氮杂-5-雄甾烯化合物在甲酸、水或/和醇、锌粉的存在下还原得到3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物。该方法可获得的较高纯度和收率的中间体，适合工业化生产。
文档编号C07J73/00GK102838653SQ20111016790
公开日2012年12月26日 申请日期2011年6月21日 优先权日2011年6月21日
发明者杨胜喜, 刘启万, 付李, 易中宏, 罗杰, 蔡中文, 樊斌, 叶文润, 邓杰 申请人:重庆医药工业研究院有限责任公司