专利名称：二甘醇二苯甲酸酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种二甘醇二苯甲酸酯的制备方法。
背景技术：
二甘醇二苯甲酸酯为略带浅黄色的透明油状液体，可以替代邻苯二甲酸二辛酯、 邻苯二甲酸丁酯作主增塑剂使用。二甘醇二苯甲酸酯的特点是相容性好、耐寒性好、抗静电性和抗污染性能较优，具有突出的热稳定性和低挥发性，毒性低，国外有关食品、医药、化妆品等部门认为是可用于接触食品包装材料的增塑剂。能与聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯、硝化纤维素、丁腈橡胶、丁苯橡胶、聚乙烯醇缩丁醛、乙基纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯混溶。目前以苯甲酸和二甘醇直接酯化合成二苯甲酸酯，传统的方法是以液体酸如浓硫酸为催化剂、浓硫酸易腐蚀设备，且副反应多，产品色泽深。还有文献报道，以固载杂多酸PW12/C、固体超强酸S0M-/Ti02、固体超强酸S0M-/Si-Zr-RCL、对甲苯磺酸、钛酸酯类、固载磷钨酸酸式铯盐、固体超强酸S0M-/Sn02、磷钨酸铝、分子筛等作为催化剂。现有制备方法存在的缺陷是酯化反应时二甘醇过用量大，并且反应温度高，时间长，酯化产物需经碱中和、水洗、减压蒸馏、脱色等过程，工序复杂，且三废排放量大，在酯化时加入甲苯带水剂、抗氧化剂等， 使原料耗用量增加，并导致杂质引入产物，同时对升华的苯甲酸没有回收利用，造成资源浪费，环境污染严重。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，原料用量少，能耗低，酯化率高的二甘醇二苯甲酸酯的制备方法。本发明的技术解决方案是一种二甘醇二苯甲酸酯的制备方法，其特征是包括下列步骤苯甲酸与二甘醇在加热、催化剂存在的条件下发生酯化反应生成二甘醇二苯甲酸酯，反应式为
权利要求
1.一种二甘醇二苯甲酸酯的制备方法，其特征是包括下列步骤苯甲酸与二甘醇在加热、催化剂存在的条件下发生酯化反应生成二甘醇二苯甲酸酯，反应式为
2.根据权利要求1所述的二甘醇二苯甲酸酯的制备方法，其特征是按苯甲酸和二甘醇的摩尔比为2 1.05称取苯甲酸、二甘醇，以离子液体([HS03_pMIM]HS04)为催化剂， 催化剂用量为苯甲酸重量的10%，通入氮气，在10 15min升温到150°C，保温脱水，温度 148-152°C，保温时间4. 5h，反应中的尾气用冷凝器冷凝后，回收反应过程中升华的苯甲酸回供酯化反应；然后冷却到70°C，再用分液器分离除去离子液体，即得最终产物。
全文摘要
本发明公开了一种二甘醇二苯甲酸酯的制备方法，包括下列步骤苯甲酸与二甘醇在加热、催化剂存在的条件下发生酯化反应生成二甘醇二苯甲酸酯。本发明具有二甘醇过用量少，反应温度低，时间短，酯化率高、颜色浅、工艺过程简单等优点。
文档编号C07C69/78GK102351703SQ20111024393
公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月24日 优先权日2011年8月24日
发明者华平, 叶俊, 方略韬, 施磊, 朱国华, 李建华, 石玉军 申请人:南通大学