专利名称：一种制备硫酸氨基葡萄糖的新方法
技术领域：
本发明一种制备硫酸氨基葡萄糖的新方法，属单糖制备方法领域。
背景技术：
氨基葡萄糖是一种天然的氨基单糖，人体内存在且是人体缔结组织和细胞膜等结构必需的一种物质，它对生成指甲、筋腱、皮肤、眼睛、关节液、骨骼、韧带、心脏瓣膜以及对消化系统、呼吸系统和泌尿系统产生粘液分泌物都有重要影响，是在人体内生成氨基多糖和蛋白聚糖的特定底物。氨基葡萄糖是以甲壳素为原料，用盐酸或硫酸水解制备的。氨基葡萄糖常用其硫酸盐和盐酸盐。早在80年代意大利的公司就对硫酸氨基葡萄糖进行了研究，发现它是治疗骨性关节炎的特效药。药理作用及作用机理的研究表明，硫酸氨基葡萄糖是人体关节软骨基质中合成蛋白聚糖所必须的重要成分。对骨关节炎患者应用硫酸氨基葡萄糖，可补充基质蛋白聚糖合成的物质，促进蛋白聚糖合成，阻断骨性关节炎的病理过程，防止疾病进展， 改善关节功能和缓解疼痛，且没有副作用，可长期服用。因此，硫酸氨基葡萄糖的生产给众多的骨性关节炎患者带来福音，为他们提供一种治病良药。现有的商品硫酸氨基葡萄糖是采用氨基葡萄糖盐酸盐和硫酸钠平衡的产物，直接将氨基葡萄糖盐酸盐和硫酸钠混合，或先溶于水中然后干燥得到其复盐，产品中含氯化钠达20%左右，心血管病及肾病患者均不宜服用。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备硫酸氨基葡萄糖的新方法，提供一种不含氯化钠的硫酸氨基葡萄糖制剂，使之特别适应于同时患有心血管病及肾病的老年性骨性关节炎患者使用，以避免现有硫酸氨基葡萄糖制剂所含氯化钠在上述人群使用时可能产生的负面影响。本发明制备硫酸氨基葡萄糖的新方法是用盐酸氨基葡萄糖为原料，将其水溶液通过强碱性阴离子交换树脂处理以去除其氯离子，得到氨基葡萄糖，再用硫酸中和氨基葡萄糖得到硫酸氨基葡萄糖，然后干燥该水溶液而获得不含氯化钠的硫酸氨基葡萄糖制剂。 其具体工艺是将1-25% (W/V)的盐酸氨基葡萄糖水溶液通过预洗过的强碱性阴离子交换树脂柱处理去除其氯离子，收集流出液，并加入20-90% (W/W)硫酸中和得硫酸氨基葡萄糖水溶液，硫酸氨基葡萄糖水溶液的PH值为3. 5 5.0，然后将该硫酸氨基葡萄糖水溶液通过冷冻干燥或用有机溶剂沉淀后真空干燥，获得不含氯化钠的硫酸氨基葡萄糖制剂。本方法采用的强碱性阴离子交换树脂的预洗步骤是先将该强碱性阴离子交换树脂用5% (W/W)的盐酸浸泡2小时，用去离子水洗至中性，再用4% (W/W)的氢氧化钠浸泡 2小时，用去离子水洗至中性备用。本方法工艺简单，成本低，“三废”少，具有清洁生产工艺的优势。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。实施例13kg阴离子交换树脂用5% (W/W)的盐酸浸泡2小时，用去离子水洗至中性，再用 4% (W/W)的氢氧化钠浸泡2小时，用去离子水洗至中性。盐酸氨基葡萄糖50g溶于2000ml 水中，使之通过强碱性阴离子交换树脂柱，收集流出液，用50% (W/W)硫酸调节溶液的pH为 3. 5 5. 0，再将该溶液冷冻干燥，获得不含氯化钠的硫酸氨基葡萄糖制剂。实施例23kg阴离子交换树脂用5% (W/W)的盐酸浸泡2小时，用去离子水洗至中性，再用 4% (W/W)的氢氧化钠浸泡2小时，用去离子水洗至中性。盐酸氨基葡萄糖IOOg溶于IOOOml 水中，通过阴离子交换树脂柱，收集流出液，用60% (W/W)硫酸调节溶液的pH为3. 5 5. 0， 再向该溶液中加入丙酮，沉淀过夜，过滤得到沉淀物，真空干燥，获得不含氯化钠的硫酸氨基葡萄糖制剂。实施例33kg阴离子交换树脂用5% (W/W)的盐酸浸泡2小时，用去离子水洗至中性，再用 4% (W/W)的氢氧化钠浸泡2小时，用去离子水洗至中性。盐酸氨基葡萄糖200g溶于IOOOml 水中，通过阴离子交换树脂柱，收集流出液，用50% (1/1)硫酸调节溶液的？!1为3.5 5.0， 再将该溶液冷冻干燥，获得不含氯化钠的硫酸氨基葡萄糖制剂。
权利要求
1.一种制备硫酸氨基葡萄糖的新方法，其特征是用盐酸氨基葡萄糖为原料，将其水溶液通过强碱性阴离子交换树脂处理以去除其氯离子，得到氨基葡萄糖，再用硫酸中和氨基葡萄糖得到硫酸氨基葡萄糖，然后干燥该水溶液获得不含氯化钠的硫酸氨基葡萄糖制剂。
2.根据权利要求1所述的一种制备硫酸氨基葡萄糖的新方法的工艺，其特征是将 1-25% (W/V)的盐酸氨基葡萄糖水溶液通过预洗过的强碱性阴离子交换树脂柱处理去除其氯离子，收集流出液，并加入20-90% (W/W)硫酸中和得硫酸氨基葡萄糖水溶液，硫酸氨基葡萄糖水溶液的pH值为3. 5 5. 0。然后将该硫酸氨基葡萄糖水溶液通过干燥，获得不含氯化钠的硫酸氨基葡萄糖制剂。
3.根据权利要求2所述的一种制备硫酸氨基葡萄糖新方法的工艺，其特征是硫酸氨基葡萄糖水溶液的干燥工艺为冷冻干燥。
4.根据权利要求2所述的一种制备硫酸氨基葡萄糖新方法的工艺，其特征是硫酸氨基葡萄糖水溶液的干燥工艺是添加丙酮、乙醇或异丙醇有机试剂，过滤其沉淀物并真空干燥。
全文摘要
本发明一种制备硫酸氨基葡萄糖的新方法，属单糖制备方法领域，本方法用盐酸氨基葡萄糖为原料，将其水溶液通过强碱性阴离子交换树脂处理以去除其氯离子得到氨基葡萄糖，再用硫酸中和氨基葡萄糖得到硫酸氨基葡萄糖，然后干燥而获得不含氯化钠的硫酸氨基葡萄糖制剂，其工艺是将1-25％(W/V)的盐酸氨基葡萄糖水溶液通过预洗过的强碱性阴离子交换树脂柱处理去除其氯离子，收集流出液，并加入20-90％(W/W)硫酸中和得硫酸氨基葡萄糖水溶液，硫酸氨基葡萄糖水溶液的pH值为3.5～5.0。然后将该硫酸氨基葡萄糖水溶液通过冷冻干燥或用有机溶剂沉淀后真空干燥，获得不含氯化钠的硫酸氨基葡萄糖制剂，本方法工艺简单，成本低，“三废”少，具有清洁生产工艺的优势。
文档编号C07H5/06GK102321124SQ20111026369
公开日2012年1月18日 申请日期2011年9月7日 优先权日2011年9月7日
发明者张伟, 肖玲 申请人:湖北爱普生物工程有限公司