专利名称：一种藜芦酮的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明具体涉及一种藜芦酮的制备工艺。
背景技术：
藜芦酮，化学名称为3，4- 二甲氧基苯丙酮，是一种合成香料，也是一种重要的医药中间体，是指神经类药物的主要原料，用途广泛。目前，国内外生产厂家不多，生产方法都用藜芦醛缩合水解法来提取，方法类同，但产品的收率及产品纯度有很大的差别，最高的收率在96%。现在藜芦醛与藜芦酮对比，市场价格相差不是很大。做藜芦酮如果收率、纯度不高就没有利润，只能是藜芦醛产品的利润后移。所以好多科研机构、大型生产企业都在花重金研究细节工艺做法及新的工艺路线。努力提高产品的收率及纯度，到现在还没有新的工艺路线工业化。以往的藜芦酮的制备工艺存在的缺点以往的工艺采用右旋二甲基甲基多巴为原料，在碱性条件下、以次卤酸盐为氧化剂使右旋二甲基甲基多巴转化为藜芦酮，但产品的收率和纯度都不是很高，最高的也只有96%。
发明内容
本发明的目的是提供一种纯度高、收率高、环保的藜芦酮的制备工艺。为达到上述目的本发明采取的技术方案是 一种藜芦酮的制备工艺，包括下述步骤
(1)在反应容器中加入藜芦醛500g，2-氯丙酸甲酯435g，在25-35°C温度下搅拌，使溶液呈澄清透明状，得A溶液备用；
(2)在另一反应容器中加入甲苯2000ml，边搅拌边加入固体甲醇钠200g，调温到30°C， 滴加A液，控制滴加温度为20-35°C ；加完A液后升温到40°C，在35_50°C保温2小时；保温结束后控温40°C以下，加入水370ml，液碱565ml，甲苯200ml，搅拌，加热往外蒸出低沸溶剂，当气相温度达到85°C时改为回流，回流保温1小时；
(3)回流保温结束后，反应体系降温至35°C，慢慢滴加870ml的盐酸，控制温度45°C以下，加完后使得PH彡2 ；加完盐酸后，再次进行蒸馏，至温度达到90°C时改为回流，并保持回流状态1小时；
(4)回流结束后降温到80°C，静止，分层，水层弃去，油层碱洗，蒸出甲苯；剩余物减压蒸馏，先接收低沸物，再接收主馏分即藜芦酮。本发明的制备工艺，以藜芦醛为主体原料，先经2-氯丙酸甲酯在甲醇钠的催化下羧合，然后在碱性条件下进行水解，盐酸脱羧，最后进行蒸馏得到产品。产品质量稳定，收率高。产品摩尔收率98%，经高效气相检测主含量98. 5%以上，产品室温下长期放置也不变色。 另反应大量使用的甲苯易回收，环保不污染环境。
具体实施例方式以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1 在IOOOml的烧杯中加入藜芦醛500g，2_氯丙酸甲酯435g在25_35°C搅拌使体系呈澄清透明，得A液待用。在5000ml已经洗涤干净，并已经干燥的四口烧瓶中加入甲苯2000ml，固体甲醇钠 200g，搅拌，调温到30°C，滴加A液，控制温度20-35°C，大约3_5小时加完，加完后升温到 40°C，在:35-50°C保温2小时。保温结束后控温40°C以下，加入水370ml，液碱565ml，甲苯 200ml，搅拌15分钟，加热往外蒸出低沸溶剂，当气相温度达到85°C时改为回流，回流保温1 小时。保温结束后体系降温至35°C，慢慢滴加870ml的盐酸，控制温度45°C以下，注意调整加入速度，防止冲料，加完后使得PH ( 2。加完盐酸后，再次进行蒸馏，至温度达到90°C 时改为回流，并保持回流状态1小时。回流结束后降温到80°C，静止30分钟，分层，水层弃去，油层碱洗一次，蒸出甲苯。 剩余物减压蒸馏，先接收低沸物，再接收主馏分即藜芦酮，含量(GC分析)98. 5%以上，为浅黄色透明油状液体。产品使用福立9790A气相色谱仪进行分析，柱温200°C，检测温度250°C，汽化温度 270°C，采用 SE-30 柱子 30mX0. 32mmX0. 33 μ m，检测主含量 98. 5% 以上。
权利要求
1. 一种藜芦酮的制备工艺，其特征在于，包括下述步骤(1)在反应容器中加入藜芦醛500g，2-氯丙酸甲酯435g，在25-35°C温度下搅拌，使溶液呈澄清透明状，得A溶液备用；(2)在另一反应容器中加入甲苯2000ml，边搅拌边加入固体甲醇钠200g，调温到30°C， 滴加A液，控制滴加温度为20-35°C ；加完A液后升温到40°C，在35_50°C保温2小时；保温结束后控温40°C以下，加入水370ml，液碱565ml，甲苯200ml，搅拌，加热往外蒸出低沸溶剂，当气相温度达到85°C时改为回流，回流保温1小时；(3)回流保温结束后，反应体系降温至35°C，慢慢滴加870ml的盐酸，控制温度45°C以下，加完后使得PH彡2 ；加完盐酸后，再次进行蒸馏，至温度达到90°C时改为回流，并保持回流状态1小时；(4)回流结束后降温到80°C，静止，分层，水层弃去，油层碱洗，蒸出甲苯；剩余物减压蒸馏，先接收低沸物，再接收主馏分即藜芦酮。
全文摘要
本发明公开了一种藜芦酮的制备工艺，以藜芦醛为主体原料，先经2-氯丙酸甲酯在甲醇钠的催化下羧合，然后在碱性条件下进行水解，盐酸脱羧，最后进行蒸馏得到产品。产品质量稳定，收率高。产品摩尔收率98%，经高效气相检测主含量98.5%以上，产品室温下长期放置也不变色。另反应大量使用的甲苯易回收，环保不污染环境。
文档编号C07C45/65GK102320945SQ201110337180
公开日2012年1月18日 申请日期2011年10月31日 优先权日2011年10月31日
发明者李兰花, 沈林华, 王建荣, 蔺珍, 裘月南 申请人:滨州泓瑞医药科技有限公司