专利名称：一种从苦豆子中制备槐果碱的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从苦豆子中制备槐果碱的エ艺。
背景技术：
槐果碱(sophcarpine，sc)是苦參碱的脱氢衍生物，槐果碱和苦參碱均是具有喹诺里西啶环的苦參碱类生物碱，为从豆科槐属荒漠植物苦參、苦豆子的成熟种子和花期地上部分中提取出来的生物碱，具有抗肿瘤、抗病毒、抗炎、免疫调节和防治心血管疾病等多种药理作用，有实验报道槐果碱具有抗实验性、心律失常的作用。关于制备槐果碱的エ艺，在中国专利CN1304938中有报道，该制备槐果碱的エ艺与本发明涉及的一种从苦豆子中制备槐果碱エ艺所使用的原理不同，虽然适合エ业化生产，但其纯度、得率并不是很高。本发明涉及ー种从苦豆子中制备槐果碱的エ艺，更适合エ业化生产，且纯度、得率更高。
发明内容
为实现上述目的，本发明采用本发明所涉及的技术方案。槐果碱的制备エ艺，具体步骤如下
(1)将苦豆子总碱液加碱调PH为11 12,用有机溶剂重复萃取数次,萃取液通过酸中和，使PH=4 5，中和液上塔分离；
(2)将分离塔后塔的中和液(以苦參碱和槐果碱为主)加碱调PH=S 9，静置，結晶，离心得苦參碱、槐果碱粗品；
(3)将此粗品加水搅拌洗涤，静置，离心后得槐果碱粗品；
(4)将所得槐果碱粗品加醚类物质重结晶得槐果碱精品。上述(I)步中，所述有机溶剂为苯、甲苯、ニ甲苯；
上述(I)、(2)步中,所述碱为液碱氢氧化钠、液碱氢氧化钾；
上述(2)步中，所述酸为10%盐酸、5%硫酸；
上述(3)步中，所述洗涤用水为饮用水、纯化水；
上述(4)步中，所述醚类物质为こ醚、石油醚。槐果碱的另外ー种制备エ艺，具体步骤如下
(1)可将分离塔后塔的中和液碱化后(以苦參碱和槐果碱为主)加苯类、醚类物质与水移位萃取，使里面的苦參碱溶在水相里；
(2)将含有机溶剂的槐果碱溶液与苦參碱水溶液分离；
(3)含有机溶剂的槐果碱溶液加酸中和，得槐果碱中和液；
(4)槐果碱中和液加脱色剂脱色过滤，然后加碱调PH=9 10，即得粗品；
(5)粗品重结晶得槐果碱精品。上述(I)步中，所述苯类物质为苯、甲苯、ニ甲苯，所述醚类物质为こ醚、石油醚； 上述(3)步中，所述酸为5%盐酸、10%硫酸；
上述(4)步中，所述脱色剂为氧化铝、活性炭；上述(5)步中，所述粗品重结晶所用溶媒是指こ醚、石油醚。本发明具有如下优点
(1)制备エ艺简单实用；
(2)产品纯度高，以干燥品计算，所得产品含量可达99%以上；
(3)生产的槐果碱收率高；
(4)エ艺方法适合于エ业化生产。
图I为本发明生产エ艺流程图。
具体实施例方式实施例I
(1)将苦豆子总碱液加碱调PH为11 12，用甲苯重复萃取数次，萃取液通过10%盐酸中和，使PH=4 5，中和液上塔分离；
(2)将分离塔后塔的中和液(以苦參碱和槐果碱为主)加液碱氢氧化钠调PH=S 9，静置，结晶，离心得苦參碱、槐果碱粗品；
(3)取20kg苦參碱、槐果碱粗品，加3 5倍量水搅拌洗涤，静置，离心后得18kg槐果喊粗品；
(4)将所得槐果碱粗品用こ醚重结晶得槐果碱精品16.2kg。实施例2
(1)将苦豆子总碱液加碱调PH为11 12，用甲苯重复萃取数次，萃取液通过5%流酸中和，使PH=4 5，中和液上塔分离；
(2)将分离塔后塔的中和液(以苦參碱和槐果碱为主)加液碱氢氧化钠调PH=S 9，静置，结晶，离心得苦參碱、槐果碱粗品；
(3)取20kg苦參碱、槐果碱粗品，加3 5倍量水搅拌洗涤，静置，离心后得18.6kg槐果喊粗品；
(4)将所得槐果碱粗品用石油醚重结晶得槐果碱精品17kg。实施例3
(1)将苦豆子总碱液加碱调PH为11 12,用苯重复萃取数次,萃取液通过10%盐酸中和，使PH=4 5，中和液上塔分离；
(2)将分离塔后塔的中和液(以苦參碱和槐果碱为主)加液碱氢氧化钾调PH=S 9，静置，结晶，离心得苦參碱、槐果碱粗品；
(3)取30kg苦參碱、槐果碱粗品，加3 5倍量水搅拌洗涤，离心后得28kg槐果碱粗
品;
(4)将所得槐果碱粗品用石油醚重结晶得槐果碱精品26kg。实施例4
(1)取分离塔后塔的中和液(以苦參碱和槐果碱为主)100kg，加甲苯，与水移位萃取，使里面的苦參碱溶在水相里；
(2)将含有机溶剂的槐果碱溶液与苦參碱水溶液分离；(3)含有机溶剂的槐果碱加5%盐酸中和，得槐果碱中和液；
(4)槐果碱中和液加氧化铝脱色过滤，然后加碱调PH=9 10，静置，结晶、离心，即得槐果喊粗品35kg ；
(5)加こ醚重结晶得槐果碱精品31.5kg。
权利要求
1.一种从苦豆子中制备槐果碱的工艺，其特征在于这种制备工艺具体步骤包括 (1)将苦豆子总碱液加碱调PH为11 12,用有机溶剂重复萃取数次,萃取液通过酸中和，使PH=4 5，中和液上塔分离； (2)将分离塔后塔的中和液(以苦参碱和槐果碱为主)加碱调PH=S 9，静置，结晶、离心得苦参碱、槐果碱粗品； (3)将此粗品加水搅拌洗涤，静置，离心后得槐果碱粗品； (4)将所得槐果碱粗品加醚类物质重结晶得槐果碱精品。
2.如权利要求I所述(I)步中，其特征在于所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯，所述酸为10%盐酸、5%硫酸。
3.如权利要求I所述(I)、(2)步中，其特征在于所述碱为液碱氢氧化钠、氢氧化钾。
4.如权利要求I所述(3)步中，其特征在于所述洗涤用水为饮用水、纯化水。
5.如权利要求I所述(4)步中，其特征在于所述醚类物质为乙醚、石油醚。
6.一种从苦豆子中制备槐果碱的工艺，其特征在于具体步骤包括 (1)可将分离塔后塔的中和液碱化后(以苦参碱和槐果碱为主)加苯类、醚类物质与水移位萃取，使里面的苦参碱溶在水相里； (2)将含有机溶剂的槐果碱溶液与苦参碱水溶液分离； (3)含有机溶剂的槐果碱溶液加酸中和，得槐果碱中和液； (4)槐果碱中和液加脱色剂脱色过滤，然后加碱调PH=9 10，静置，结晶、离心，即得粗品; (5 )粗品重结晶得槐果碱精品。
7.如权利要求6所述(I)步中，其特征在于所述苯类物质为苯、甲苯、二甲苯，所述醚类物质为乙醚、石油醚。
8.如权利要求6所述(3)步中，其特征在于所述酸为10%盐酸、5%硫酸。
9.如权利要求6所述(4)步中，其特征在于所述脱色剂为氧化铝、活性炭。
10.如权利要求6所述(5)步中，其特征在于所述粗品重结晶是指利用乙醚或石油醚中的一种重结晶。
全文摘要
本发明提供了一种从苦豆子中制备槐果碱的工艺。该方法利用苦豆子中各种生物碱极性不同原理，将苦参碱、槐果碱与众碱分离；再利用苦参碱、槐果碱水溶性不同原理将槐果碱分离，从而制备出高纯度、收率高且适合工业化生产的槐果碱。
文档编号C07D471/22GK102786523SQ20121025001
公开日2012年11月21日 申请日期2012年7月19日 优先权日2012年7月19日
发明者张勇, 汪晓东, 白锋云, 陈殿河 申请人:宁夏紫荆花制药有限公司