专利名称：一种2,2－二羟甲基丙酸的制备方法
技术领域：
本发明属于化学制备，具体是一种2，2 一二羟甲基丙酸的制备方法。
背景技术：
2，2- 二羟甲基丙酸是绿色环保型化学品。二羟甲基丙酸通过两个一级羟基的作用，不需要保护第三个羧基就能轻易的氨基甲酸甲酯化或酯化，然后在氨水中中和未反应的羧基，使其水溶化。该产品可广泛用于水溶性聚氨酯、聚酯、环氧树脂等方面的生产中。但是由于制备技术上的难度，目前有的合成技术也存在催化剂选择性与反应性差、工艺路线复杂、能耗高、环境污染严重等问题，不符合从源头有效减少污染的绿色化学的设计思路。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种2，2 一二羟甲基丙酸的制备方法。本发明工艺的原理是在稀碱的作用下，两分子的甲醛和一分子的正丙醛发生羟醛缩合反应，生成一分子的2. 2-二羟甲基丙醛，2. 2-二羟甲基丙醛与过氧化氢作用氧化生成2. 2- 二羟甲基丙酸，同时生成一分子的水。一种2，2 一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤
1)在反应釜中加入水，投入碳酸钠，加入甲醛，滴加正丙醛，滴加完毕保持恒温；
2)将反应液抽至另一反应釜，加入甲酸进行中和，减压浓缩；
3)加入甲醇，提取未反应甲醛；
4)升温并滴加双氧水，滴加完毕后保持恒温；
5)加入水，然后减压浓缩；
6 )冷却结晶；
7)粗品加除铁剂和活性碳进行一次精制；
8 )加水进行二次精制，成品烘干、粉碎、过筛，包装。所述的一种2，2 一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于步骤2)中加入质量百分浓度为85%甲酸。所述的一种2，2 一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于各步骤中加入的原料按照以下重量份数甲醇O. 5—5份，步骤I)和步骤5)合计加入的水25—40份，碳酸钠O. 2—2份，甲醛15 — 35份，正丙醛3 —12份，甲酸O. 05—0. 5份，双氧水5 — 25份。所述的一种2，2 一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于各步骤中加入的原料按照以下重量份数甲醇I一3份，步骤I)和步骤5)合计加入的水28— 36份，碳酸钠O. 5—
I.5份，甲醛20— 30份，正丙醛5 —10份，甲酸O. 1—0. 3份，双氧水10 — 20份。所述的一种2，2 一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于各步骤中加入的原料按照以下重量份数甲醇2份，步骤I)和步骤5)合计加入的水32份，碳酸钠I份，甲醛24份，正丙醛6. 4份，甲酸O. 2份，双氧水14. 6份。所述的一种2，2 —二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于步骤I)中保持恒温10°C—30°C，优选20°C，步骤4)中升温到60°C—80°C后滴加双氧水，滴加完毕后保持恒温60°C—80°C，优选 70°C。所述的一种2，2 —二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于步骤2)中加入甲酸中和至PH值在6到7. 2之间，优选PH=6. 5。所述的一种2，2 一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于步骤5)中减压浓缩至水分占总量的重量比为25% — 30%，优选27%。本发明的一种2，2 一二羟甲基丙酸的制备方法，加入甲醇提取未反应甲醛，减少杂质产生和含甲醛废水，加水浓缩除甲酸，减少对产品收率影响和便于脱水减少粘液度，同时减少酸水排放量，精制用水作稀释剂提纯，冷却结晶，节省成本和安全，减少溶剂对环境和污水的产生，用水提纯母液便于套用，加入除铁剂和活性碳利于提高品品质和脱色，与国外生产方法相比，使用的催化剂选择性高、丙醛转化率高、能耗低、废水产生量少。
图I是本发明的方法的工艺流程图。
具体实施例方式实施例I
本发明的2 . 2一二羟甲基丙酸的制备方法
(I )在3000L反应釜中加入水lOOOKg，投入碳酸钠25Kg，加入甲醛1500Kg，滴正丙醛500Kg，滴加完毕进行恒温；
(2)抽至反应釜，加入甲酸5Kg中和PH值在6，减压浓缩；
(3)加入甲醇50Kg，提取未反应甲醛；
(4)升温滴加双氧水500Kg，滴加完毕进行恒温；
(5)加入水800Kg，减压浓缩；
(6)浓缩至水分在25%，冷却结晶；
(7)粗品IOOOKg加除铁剂和活性碳进行一次精制；
(8 )加水进行二次精制，成品烘干、粉碎、过筛，包装。实施例2
本发明的2 . 2一二羟甲基丙酸的制备方法
(I )在3000L反应釜中加入水lOOOKg，投入碳酸钠50Kg，加入甲醛1200Kg，滴正丙醛320Kg，滴加完毕进行恒温；
(2)抽至反应爸，加入甲酸IOKg中和PH值在6.5，减压浓缩；
(3)加入甲醇lOOKg，提取未反应甲醛；
(4)升温滴加双氧水730Kg，滴加完毕进行恒温；
(5)加入水600Kg，减压浓缩；(6)浓缩至水分在27%，冷却结晶；
(7)粗品IOOOKg加除铁剂和活性碳进行一次精制；
(8 )加水进行二次精制，成品烘干、粉碎、过筛，包装。实施例3
本发明的2 . 2一二羟甲基丙酸的制备方法
(I )在3000L反应釜中加入水lOOOKg，投入碳酸钠75Kg，加入甲醛lOOOKg，滴正丙醛250Kg，滴加完毕进行恒温；
(2)抽至反应爸，加入甲酸15Kg中和PH值在7.2，减压浓缩；
(3)加入甲醇150Kg，提取未反应甲醛；
(4)升温滴加双氧水lOOOKg，滴加完毕进行恒温；
(5)加入水400Kg，减压浓缩；
(6)浓缩至水分在30%，冷却结晶；
(7)粗品IOOOKg加除铁剂和活性碳进行一次精制；
(8 )加水进行二次精制，成品烘干、粉碎、过筛，包装。经过实验，本发明的二羟甲基丙酸的制备方法，与国外普通工艺的各项对比数据对比见表I
权利要求
1.一种2，2 一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤1)在反应釜中加入水，投入碳酸钠，加入甲醛，滴加正丙醛，滴加完毕保持恒温；2)将反应液抽至另一反应釜，加入甲酸进行中和，减压浓缩；3)加入甲醇，提取未反应甲醛；4)升温并滴加双氧水，滴加完毕后保持恒温；5)加入水，然后减压浓缩；6 )冷却结晶；7)粗品加除铁剂和活性碳进行一次精制；8 )加水进行二次精制，成品烘干、粉碎、过筛，包装。
2.如权利要求I所述的一种2，2一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于步骤2)中加入质量百分浓度为85%甲酸。
3.如权利要求I所述的一种2，2一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于各步骤中加入的原料按照以下重量份数甲醇O. 5—5份，步骤I)和步骤5)合计加入的水25— 40份，碳酸钠O. 2—2份，甲醛15 — 35份，正丙醛3 —12份，甲酸O. 05—0. 5份，双氧水5 — 25份。
4.如权利要求I所述的一种2，2一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于各步骤中加入的原料按照以下重量份数甲醇I一3份，步骤I)和步骤5)合计加入的水28— 36份，碳酸钠O. 5 — I. 5份，甲醛20— 30份，正丙醛5 —10份，甲酸O. I—O. 3份，双氧水10 — 20份。
5.如权利要求I所述的一种2，2一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于各步骤中加入的原料按照以下重量份数甲醇2份，步骤I)和步骤5)合计加入的水32份，碳酸钠I份，甲醛24份，正丙醛6. 4份，甲酸O. 2份，双氧水14. 6份。
6.如权利要求I所述的一种2，2一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于步骤I)中保持恒温10°C—30°C，优选20°C，步骤4)中升温到60°C—80°C后滴加双氧水，滴加完毕后保持恒温60°C—80°C，优选70°C。
7.如权利要求I所述的一种2，2一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于步骤2)中加入甲酸中和至PH值在6到7. 2之间，优选PH=6. 5。
8.如权利要求I所述的一种2，2一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于步骤5)中减压浓缩至水分占总量的重量比为25% — 30%，优选27%。
全文摘要
本发明提供了一种2,2－二羟甲基丙酸的制备方法，包括缩合反应、中和、回收、氧化、置换、浓缩、结晶、过滤、母液回收、结晶、重结晶等步骤，本发明与国外生产方法相比，使用的催化剂选择性高、丙醛转化率高、能耗低、废水产生量少。
文档编号C07C59/105GK102911038SQ20121042358
公开日2013年2月6日 申请日期2012年10月30日 优先权日2012年10月30日
发明者李先明 申请人:李先明