专利名称：4'-甲酰苯并15-冠-5的制备方法
技术领域：
本发明属于化合物制备领域，尤其是一种4’ -甲酰苯并15-冠-5的制备方法。
背景技术：
目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更过，结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种4’-甲酰苯并15-冠-5的制备方法，本发明合成并纯化该化合物，使其纯度到了一定要求，能够对其进行进一步的实验或开发使用。本发明实现目的的技术方案如下一种4’ -甲酰苯并15-冠-5的制备方法，步骤如下称取四乙二醇二苯磺酸酯，溶于DMF，搅拌下加入3，4- 二羟基苯甲醛，完全溶解后，缓慢滴加入氢氧化钾，室温搅拌反应后缓慢升温，反应完毕后加入适量水，以EA萃取，有机相浓缩得褐色油状物，经柱层析得白色固体，得白色固体2.6g即为4'-甲酰苯并15-冠-5 ；而且，所述四乙二醇二苯磺酸酯3，4-二羟基苯甲醛的质量比为4:1-5。本发明的优点和有益效果为I、本发明提供了一种4’-甲酰苯并15-冠-5的合成以及纯化方法，其最终产物产率为45. 7%，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。2、本发明提供了 4’ -甲酰苯并15-冠-5合成过程中各个步骤的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图，为合成过程中中间产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
图I 为本发明 4'-甲酰苯并 15-冠-5 的核磁图，1H NMR: 1082019021 (300MHz, DMS0)。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明的技术方案进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。本发明4’ -甲酰苯并15-冠-5的制备方法的路线图如下
权利要求
1.一种4’ -甲酰苯并15-冠-5的制备方法，其特征在于步骤如下 称取四乙二醇二苯磺酸酯，溶于DMF，搅拌下加入3，4- 二羟基苯甲醛，完全溶解后，缓慢滴加入氢氧化钾，室温搅拌反应后缓慢升温，反应完毕后加入适量水，以EA萃取，有机相浓缩得褐色油状物，经柱层析得白色固体，得白色固体2. 6g即为4'-甲酰苯并15-冠-5。
2.根据权利要求I所述的4’-甲酰苯并15-冠-5的制备方法，其特征在于所述四乙二醇二苯磺酸酯3，4- 二羟基苯甲醛的质量比为4:1-5。
全文摘要
本发明提供了一种4’-甲酰苯并15-冠-5的合成以及纯化方法，称取四乙二醇二苯磺酸酯，溶于DMF，搅拌下加入3,4-二羟基苯甲醛，完全溶解后，缓慢滴加入氢氧化钾，室温搅拌反应后缓慢升温，反应完毕后加入适量水，以EA萃取，有机相浓缩得褐色油状物，经柱层析得白色固体，得白色固体2.6g即为4′-甲酰苯并15-冠-5。其最终产物产率为40%以上，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。
文档编号C07D323/00GK102875524SQ20121043317
公开日2013年1月16日 申请日期2012年11月2日 优先权日2012年11月2日
发明者刘远开 申请人:天津希恩思生化科技有限公司