一种含氟表面活性剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种含氟表面活性剂的制备方法，本发明的目的是针对目前含氟表面活性剂存在合成工艺方法复杂的缺点，提供一种含氟表面活性剂的制备方法，特别是提供一种N-丁基全氟辛基磺酰胺的制备方法。本发明的特征是：在装有搅拌器、温度计、冷凝管、加料管的反应釜中加入一定量的溶剂，再加入正丁胺和催化剂，开动搅拌，在冰浴冷却的情况下将加料管中的全氟辛基磺酰氟滴加到反应釜中。滴加完毕后，反应釜温度缓慢升温至40-60℃，搅拌2-6小时，停止反应，冷却，有大量白色膏状物析出。将反应液真空抽滤，以热水洗涤3-4次，再用0.5﹪的稀盐酸洗涤一次，最后用水洗涤2-3次，真空抽滤。将滤饼用乙醇重结晶，即得。
【专利说明】一种含氟表面活性剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种含氟表面活性剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着世界经济的发展以及科学【技术领域】的开拓，表面活性剂的品种逐年增多，相关的基础与应用研究越来越深入，在化工行业，乃至整个工业经济中扮演着越来越重要的角色。出于环境保护和特殊条件的考虑，“绿色”产品和具有奇特性能的产品越来越受到人们的欢迎。特种表面活性剂以其特异的性能，近年来得到了广泛的发展。氟表面活性剂是特种表面活性剂中最重要的品种，它的独特性能常被概括为“三高” “两憎”，即高表面活性、高耐热稳定性及高化学稳定性。氟表面活性剂的另一优异性能是它与碳氢表面活性剂复配性能好，复配品具有更高的降低表面张力的能力。在碳氢表面活性剂中只要加入很少量氟表面活性剂，其降低水表面张力的能力就大幅度提高，同时还能发挥氟表面活性剂的独特性能，这对降低氟表面活性剂的使用成本十分有利。由于氟表面活性剂的这些独特性能，使它广泛用于军事工业、航天航空工业，民用高端产品造纸业、皮革业、纺织业、选矿业、制药业、油墨、涂料等行业。
[0003]含氟表面活性剂是特种表面活性剂中最重要的品种，N 一烷基全氟辛基磺酰胺又是含氟表面活性剂中科技含量高、用途广泛、附加值极高的品种，它是近年来开发出的高端产品。本专利以全氟辛基磺酰氟和正丁胺为基本原料，利用一步法合成N-丁基全氟辛基磺酰胺，可大大降低反应成本，反应装置简单。含氟表面活性剂制备代表性的是专利号201010607070、
【公开日】为2011年6月I日、名称为“一种全氟烷基聚氧乙烯基磷酸酯含氟表面活性剂的合成方法”的发明专利公开的一种含氟表面活性剂的制备方法。其特点是按重量份数计以200 - 465份全氟烷基乙醇与15-45份五氧化二磷或三氯氧磷混合作为主单体，将该混合物在60 - 200°C进行热回流反应，反应时间为2-6小时，分离后获得中间产物；再与7-30份碱液进行反应，所述的碱液为KOH溶液、NaOH溶液、氨水中一种，将获得的产物进行分离，获得目标产物。目前含氟表面活性剂存在合成工艺方法复杂，电解氟化法副产物多，含氟化合物的收率低等缺点。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种含氟表面活性剂的制备方法，特别是提供一种N- 丁基全氟辛基磺酰胺的制备方法。其中包括下列步骤:
在装有搅拌器、温度计、冷凝管、加料管的反应釜中加入一定量的溶剂，再加入正丁胺和催化剂，加料管中加入全氟辛基磺酰氟，开始加料管关闭，开动搅拌，待反应釜中物料搅拌均匀后，在冰浴冷却的情况下将加料管中的全氟辛基磺酰氟滴加到反应釜中。
[0005]滴加完毕后，反应釜温度缓慢升温至40_60°C，搅拌2-6小时，停止反应，冷却，有大量白色膏状物析出。
[0006]将反应液真空抽滤，以热水洗涤3-4次，再用0.5 %的稀盐酸洗涤一次，最后用水洗涤2-3次，真空抽滤。
[0007]将滤饼用乙醇重结晶。得白色固体，即得N-丁基全氟辛基磺酰胺。
[0008]本发明的有益效果是:以全氟辛基磺酰氟和正丁胺为基本原料，利用一步法合成N- 丁基全氟辛基磺酰胺，可大大降低反应成本，合成工艺方法简单。
【具体实施方式】
[0009]【具体实施方式】一:在装有搅拌器、温度计、冷凝管、加料管的反应釜中加入一定量的溶剂，再加入正丁胺和催化剂，加料管中加入全氟辛基磺酰氟，开始加料管关闭，开动搅拌，待反应釜中物料搅拌均匀后，在冰浴冷却的情况下将加料管中的全氟辛基磺酰氟滴加到反应釜中；滴加完毕后，反应釜温度缓慢升温，搅拌，停止反应，冷却，有大量白色膏状物析出；将反应液真空抽滤，以热水洗涤3-4次，再用0.5 %的稀盐酸洗涤一次，最后用水洗涤2-3次，真空抽滤；将滤饼用乙醇重结晶。得白色固体，即得。
[0010]【具体实施方式】二:本实施方式所述的溶剂是丙酮、异丙醚。
[0011]【具体实施方式】三:本实施方式所述的全氟辛基磺酰氟与正丁胺的配比是1:0.8—I:1.3。
[0012]【具体实施方式】四:本实施方式所述的催化剂是三乙胺。
[0013]【具体实施方式】五:本实施方式所述的反应温度是40-80°C。
[0014]【具体实施方式】六:本实施方式所述的反应时间是1-6小时。
[0015]【具体实施方式】七:本实施方式所述的溶剂是异丙醚，催化剂是三乙胺，全氟辛基磺酰氟与正丁胺的配比是1:1.1，反应温度是60°c，反应时间3小时。
【权利要求】
1.一种含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于在装有搅拌器、温度计、冷凝管、加料管的反应釜中加入一定量的溶剂，再加入正丁胺和催化剂，加料管中加入全氟辛基磺酰氟，开始加料管关闭，开动搅拌，待反应釜中物料搅拌均匀后，在冰浴冷却的情况下将加料管中的全氟辛基磺酰氟滴加到反应釜中；滴加完毕后，反应釜温度缓慢升温，搅拌，停止反应，冷却，有大量白色膏状物析出；将反应液真空抽滤，以热水洗涤3-4次，再用0.5 %的稀盐酸洗涤一次，最后用水洗涤2-3次，真空抽滤；将滤饼用乙醇重结晶，得白色固体，即得。
2.根据权利要求1所述的一种含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的溶剂是丙酮、异丙醚。
3.根据权利要求1所述的一种含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的全氟辛基磺酰氟与正丁胺的配比是1:0.8—1:1.3。
4.根据权利要求1所述的一种含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的催化剂是二乙胺。
5.根据权利要求1所述的一种含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的反应温度是 40-80°C。
6.根据权利要求1所述的一种含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的反应时间是1-6小时。
7.根据权利要求1所述的一种含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的溶剂是异丙醚，催化剂是三乙胺，全氟辛基磺酰氟与正丁胺的配比是1:1.1，反应温度是60°c，反应时间3小时。
【文档编号】C07C303/38GK103831058SQ201210481896
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2012年11月25日 优先权日:2012年11月25日
【发明者】杨姝, 杨盼盼, 杨延昊 申请人:哈尔滨六环涂料化工有限公司