专利名称：一种制备氨基甲酸酯的方法
技术领域：
本发明涉及一种化学制备方法，特别涉及一种制备氨基甲酸酯的方法。
背景技术：
异氰酸酯是一类重要的有机反应中间体，在工业、农业、医药卫生等方面都有非常广泛的用途，是合成聚异氰酸酯、聚脲、聚氨酯、高聚物粘合剂、杀虫剂、除草剂等材料的重要原料。但到目前为止，工业上采用的主要方法仍是用胺和光气来生产相应的异氰酸酯。光气是剧毒物质，并且在生产过程中产生的废弃物会腐蚀设备，一旦光气泄漏会造成人员伤害和环境污染。随着世界范围内环境污染的日益加重，世界各国都不断地以立法地形式强制实施环保措施。为此，非光气法生产异氰酸酯技术的研究开发，已经成为世界各国的研究机构和化工企业关注的焦点。其中，用氨基甲酸酯或二取代脲通过热解来制备相应的异氰酸酯是最具有实用和工业价值，因而氨基甲酸酯的制备就成为了该技术的难点和关键。氨基甲酸酯不仅可以作为制备异氰酸酯的关键原料，而且还广泛用作农药、医药、有机合成中间体。传统的合成方法主要以剧毒的光气为原料，通过醇解和胺解得到氨基甲酸酯。而现有一些方法(DE 3200559)需要高温、高压、反应时间长，反应选择性差，产品得率低。美国专利(US 3013064)采用醋酸铜作为催化剂制备氨基甲酸酯，反应压力高达5-10atm，产率低于80%。中国专利(CP 01106723.3)采用纳米金属氧化物制备氨基甲酸酯，其收率达到90%左右。但是该方法只能制备氨基甲酸酯，无法满足工业上大量需求。因此有必要发展起始原料简单，反应条件温和，操作简便且适合工业化生产的制备氨基甲酸酯的新方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供了一种且反应条件温和，无需任何催化剂、反应速度快、收率高、操作简便、产品的分离过程简单易操作，原料便宜易得，反应副产物苯并三唑可以回收的制备氨基甲酸酯的方法。本发明采用的技术方案如下:
以氨基甲酰苯并三唑(I)和醇(II)为原料，在有机溶剂中加热反应0.5 - 1.0小时，反应结束后所得反应混合物经简单的后处理得到产物氨基甲酸酯(III)。反应的副产物苯并三唑，可以通过浓缩母液并重结晶回收，且纯度较高，副产物的回收率在80%以上。
权利要求
1.一种制备氨基甲酸酯的方法，其特征在于:以下式所示的氨基甲酰苯并三唑(I)和醇(II)为原料，在有机溶剂中加热反应0.5 - 1.0小时，反应结束后所得反应混合物经后处理得到氨基甲酸酯(III)，
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述方法中所用的有机溶剂为甲苯、苯、2-甲基四氢呋喃，或者上述溶剂与环己烷以各种体积比的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述的氨基甲酰苯并三唑与醇的投料摩尔比为:1.0: 1.0 1.0: 1.5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反应温度为:70° C 100 ° C。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于后处理程如下:反应完毕，冷却至室温，有白色沉淀析出，把沉淀过滤出来，用乙醇洗涤，得到氨基甲酸酯。
全文摘要
一种制备氨基甲酸酯的方法，其特征在于以氨基甲酰苯并三唑和醇为原料，在有机溶剂中加热反应0.5-1.0小时，反应温度为70oС～100oС，氨基甲酰苯并三唑与醇的投料摩尔比为1.0:1.0～1.0:1.5，反应结束后所得反应混合物经后处理得到氨基甲酸酯。该方法条件温和，无需任何催化剂、反应速度快、收率高、操作简便、产品的分离过程简单易操作，原料便宜易得，反应副产物苯并三唑可以回收。
文档编号C07C271/28GK103214398SQ20131015786
公开日2013年7月24日 申请日期2013年5月2日 优先权日2013年5月2日
发明者王小霞, 牛庆升, 毛会, 钟志芸, 屠亚伟, 高姗姗 申请人:浙江师范大学