专利名称：一种3-吡啶乙酸盐酸盐的制备方法
技术领域：
本发明属于医药中间体领域，具体涉及一种制备3-吡啶乙酸盐酸盐的方法。
背景技术：
3-卩比唳乙酸盐酸盐(I)为合成抗骨质疏松药利塞膦酸钠(Risedronate Sodium)的关键中间体。骨质疏松是一种全身代谢性疾病，以骨量减少、骨的微观结构退化、骨的脆性增加并易骨折为特征，已成为老年人、尤其是绝经后妇女的常见病、多发病。利塞瞵酸钠为第三代双膦酸盐类骨吸收抑制剂，临床主要用于治疗和预防绝经后妇女的骨质疏松症。
权利要求
1.一种制备3-吡啶乙酸盐酸盐的方法，包括:3_乙酰吡啶与硫磺及吗啡啉回流反应12小时后，减压蒸馏除去吗啡啉，残留物直接加入盐酸回流反应，反应结束后减压浓缩，冷却析晶，过滤得白色针状结晶，滤液蒸除溶媒后加入浓盐酸，冷却析晶，又得部分白色针状结晶，白色针状结晶即是3-吡啶乙酸盐酸盐。
2.权利要求1的方法，其中回流反应时间是4 10小时。
3.权利要求1的方法,其中3-乙酰吡唆、硫磺、吗啡啉的摩尔比为:1:1 1.2:4 8。
4.权利要求1的方法，其中回流反应中盐酸的浓度为20% 37%，为重量百分比。
5.权利要求1的方法,其中3-乙酰吡啶、回流用盐酸的重量比为:1:2.5 5。
6.权利 要求1的方法,其中3-乙酰吡啶、浓盐酸的重量比为:1:0.5 0.7。
全文摘要
本发明属于医药中间体领域，具体涉及一种制备3-吡啶乙酸盐酸盐的方法。以3-乙酰吡啶为原料，采用“一锅煮”的方法，由文献报道的两步反应、两次后处理缩短为一次后处理，并省去重结晶步骤。具有操作步骤简化、产品质量高、更加绿色环保等优点。
文档编号C07D213/55GK103242222SQ20131019206
公开日2013年8月14日 申请日期2013年5月22日 优先权日2013年5月22日
发明者贺新, 徐云根, 王均伟 申请人:徐云根, 贺新