吡虫啉的生产改进工艺的制作方法
【专利摘要】本发明的一种吡虫啉的生产改进工艺，包括以丁酮做溶剂，2-氯-5-氯甲基吡啶和咪唑烷在40-50℃的弱碱性的条件下合成吡虫啉，所述合成反应过程中加入碳酸钾作为脱酸剂。产品质量分数达98%以上，生产成本低廉，降低了生产成本减轻了环保压力，同时也避免了DMF工艺人工能耗大，产品外观、性状不好的弊端。此合成的吡虫啉质量分数高达99.2％，工业生产获得产品质量分数大于98.7％，是目前世界上最高质量分数的吡虫啉。
【专利说明】吡虫啉的生产改进工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种吡虫啉的生产改进工艺，具体是一种采用特定的脱酸剂生产吡虫啉的生产改进工艺。
【背景技术】
[0002]吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。产品速效性好，药后I天即有较高的防效，残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关，温度高，杀虫效果好。主要用于防治刺吸式口器害虫其它名称在我国的商品名称很多，如海正吡虫啉、一遍净、蚜虱净、大功臣、康复多、必林等。化学名称:1 一( 6 —氯吡啶一 3 —吡啶基甲基)一 N—硝基亚咪唑烷一 2 —基胺分子式:C9H10C1N502分子量:255.7理化性质:无色晶体，有微弱气味，熔点143.8°C (晶体形式 I) 136.4 0C (形式 2)，蒸气压 0.2 ii Pa (20°C)，密度 1.543 (20 °C), KowlogP = 0.57(22°C)，溶解度水0.51g，L(20°C)，二氯甲烷50-100，异丙醇1-2,甲苯0.5-1，正己烷< 0.1(g / L)，20°C)，pH15-ll 稳定。
传统的工艺在反应过程中，只是将丁酮，无水硫酸钠，咪唑烷，氢氧化钠与2-氯-5-氯甲基吡唳反应，反应周期长，且能耗闻，生广的吡虫琳纯度有待提闻。
【发明内容】
[0003]本发明的一种吡虫啉的生产改进工艺，包括以丁酮做溶剂，2-氯-5-氯甲基吡啶和咪唑烷在40-50°C的弱碱性的条件下合成吡虫啉，其特征在于:所述合成反应过程中加入碳酸钾作为脱酸剂。
[0004]优选地，所述化学反应方程式中原料的摩尔比:2_氯-5-氯甲基吡啶:咪唑烷:碳酸钾=1:1.25-1.55:0.03-0.05。
[0005]优选地，所述2-氯-5-氯甲基吡啶的浓度为45%_55%。
[0006]本发明的优点在于:在反应过程中，2-氯-5-氯甲基吡啶在丁酮溶剂中，以碳酸钾为脱酸剂与咪唑烷反应合成吡虫啉，产品质量分数达98%以上，生产成本低廉，降低了生产成本减轻了环保压力，同时也避免了 DMF工艺人工能耗大，产品外观、性状不好的弊端。此合成的吡虫啉质量分数高达99.2 %，工业生产获得产品质量分数大于98.7 %，是目前世界上最高质量分数的吡虫啉。
【具体实施方式】
[0007]本发明的一种吡虫啉的生产改进工艺，包括以丁酮做溶剂，2-氯-5-氯甲基吡啶和咪唑烷在40-50°C的弱碱性的条件下合成吡虫啉，其特征在于:所述合成反应过程中加入碳酸钾作为脱酸剂。 [0008]具体反应见以下化学方程式:
【权利要求】
1.一种吡虫啉的生产改进工艺，包括以丁酮做溶剂，2-氯-5-氯甲基吡啶和咪唑烷在40-50°C的弱碱性的条件下合成吡虫啉，其特征在于:所述合成反应过程中加入碳酸钾作为脱酸剂。
2.根据权利要求1所述的一种吡虫啉的生产改进工艺，其特征在于:所述化学反应方程式中原料的摩尔比:2_氯-5-氯甲基吡啶:咪唑烷:碳酸钾=1:1.25-1.55:0.03-0.05。
3.根据 权利要求1所述的一种吡虫啉的生产改进工艺，其特征在于:所述2-氯-5-氯甲基吡啶的浓度为45%-55%。
【文档编号】C07D401/06GK103641815SQ201310588227
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年11月21日 优先权日:2013年11月21日
【发明者】张明 申请人:青岛佰众化工技术有限公司