一种氯丙烯的精馏工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种氯丙烯的精馏工艺，粗氯丙烯进入脱重组份塔，从该塔底得到D-D混剂，从塔顶获得氯丙烯及低沸混合物；从塔顶获得氯丙烯及低沸混合物，经冷凝器（循环水）+全凝器（冷冻盐水）冷凝；再送到脱轻组份塔（精馏塔），在该塔顶部分离出低沸物；塔底得到氯丙烯产品，送入罐区氯丙烯贮罐。将精馏制得的氯丙烯产品纯度提高到98.5%以上。
【专利说明】一种氯丙烯的精馏工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及氯丙烯生产【技术领域】，特别是涉及一种氯丙烯的精馏工艺。
【背景技术】
[0002]氯丙烯是无色易燃液体，有腐蚀性和刺激性嗅味。微溶于水，与乙醇、氯仿、乙醚和石油醚混溶。可作为生产环氧氯丙烷、丙烯醇、甘油等的中间体，用作特殊反应的溶剂，也是农药、医药、香料、涂料的原料。用于有机合成及制药工业，3-氯丙烯又名烯丙基氯，是一种有机合成原料，在农药上用于合成杀虫单、杀虫双及杀螟丹的中间体N，N-二甲基丙烯胺和拟除虫菊酯中间体丙烯醇酮，此外也是医药、合成树脂、涂料、香料等的重要原料。兼有烯烃和卤代烃的反应性，是甘油、环氧氯丙烷、丙烯醇等的有机合成中间体。
[0003]氯丙烯的生产方法有如下几种:
(I)高温氯化法，将干燥的丙烯烃350~40(TC预热，液氯经加热气化，两种物料在高速喷射状态下混合并进行反应，丙烯与氯气的配比为4~5: I (摩尔比)，反应器停留时间1.5~2s，反应温度470~500°C。反应产物急冷至50~100°C以除去HCl和丙烯，再经分馏即得到产品。
[0004](2)丙烯氧氯化法，按2.5~(1:1:1)~0.2 (摩尔比)比例混合的丙烯、氯化氢和氧气在流化床反应器中进行反应，选用催化剂为载于载体上的Te、V2O5或H3PO4,并添加含氮物作促进剂，于240~260°C进行常压氧氯化反应，制得3-氯丙烯。
[0005](3)烯丙醇氯化法，此法适用于小批量生产。
`[0006]目前常用的为高温氯化法。氯化反应得到的氯丙烯收率75%_80%，副反应多，反应生成物包括氯丙烯、1，2- 二氯丙烷+1，3- 二氯丙烯(简称D-D混剂)、过量的丙烯、氯化氢及其他有机氯化物(即氯丙烯低沸物，主要组成为原料丙烯中的杂质丙烷与氯反应生成的氯丙烷)。
[0007]现有技术中粗氯丙烯需要脱重组份塔，和精馏塔进行精馏，得到氯丙烯产品，但是现有技术中，精馏得到的氯丙烯产品纯度不高，仅有98%，因此，如何改进氯丙烯精馏装置和工艺，进一步提闻精懼广品纯度，是本发明的目的。
【发明内容】
[0008]本发明的目的就是针对上述存在的缺陷而提供一种氯丙烯的精馏工艺。将精馏制得的氯丙烯产品纯度提高到98.5%以上。
[0009]本发明的一种氯丙烯的精馏工艺技术方案为，包括以下步骤:
(1)粗氯丙烯进入脱重组份塔(脱D-D混剂塔)，从该塔底得到D-D混剂，从塔顶获得氯丙烯及低沸混合物；
(2)氯丙烯及低沸混合物经脱重组份塔塔顶的冷凝器和全凝器冷凝，其中，冷凝器使用循环水冷凝，全凝器采用冷冻盐水冷凝；
(3)再送到脱轻组份塔(精馏塔)，在该塔顶部分离出低沸物；此低沸物主要是氯丙烷等低沸点氯化物，经循环水冷凝器冷凝，送入罐区低沸物贮罐；塔底得到氯丙烯产品，送入罐区氯丙烯贮罐。
[0010]脱重组份塔为常压塔。
[0011]脱重组份塔顶冷凝器管程压力:0.01MPa G，冷媒压力:0.32MPa G，冷媒入口温度:32°C，出口温度:37°C。
[0012]脱重组份塔顶全凝器管程压力:0.01MPa G，温度:44°C，冷冻盐水压力:0.32MPaG，冷冻盐水入口温度:10°C，出口温度:15°C。
[0013]精馏塔为加压塔，塔顶采用循环水在加压状态下冷凝，冷凝效率均不低于99%。
[0014]精馏塔塔顶温度50°C，塔顶压力0.05Mpa G，塔釜温度70°C，塔釜压力0.12MpaG。
[0015]精馏塔顶冷凝器管程压力:0.09MPa G，温度:50°C ;壳程压力:0.32MPa G，入口温度:32°C，出口温度:37°C。
[0016]本发明的有益效果为:本发明的一种氯丙烯的精馏工艺，将粗氯丙烯烃过脱重组份塔和精馏塔的工艺进行了调整，对脱重组份塔和精馏塔顶冷凝器进行了工艺调整，冷凝效率高，精馏制得的氯丙烯产品纯度提高到98.5%以上。
[0017]【具体实施方式】: 为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
[0018]实施例1
本发明的一种氯丙烯的精馏工艺，包括以下步骤:
(1)粗氯丙烯进入脱重组份塔(脱D-D混剂塔)，从该塔底得到D-D混剂，从塔顶获得氯丙烯及低沸混合物；
(2)氯丙烯及低沸混合物经脱重组份塔塔顶的冷凝器和全凝器冷凝，其中，冷凝器使用循环水冷凝，全凝器采用冷冻盐水冷凝；
(3)再送到脱轻组份塔(精馏塔)，在该塔顶部分离出低沸物；此低沸物主要是氯丙烷等低沸点氯化物，经循环水冷凝器冷凝，送入罐区低沸物贮罐；塔底得到氯丙烯产品，送入罐区氯丙烯贮罐。
[0019]脱重组份塔为常压塔。
[0020]脱重组份塔顶冷凝器管程压力:0.01MPa G，冷媒压力:0.32MPa G，冷媒入口温度:32°C，出口温度:37°C。
[0021]脱重组份塔顶全凝器管程压力:0.01MPa G，温度:44°C，冷冻盐水压力:0.32MPaG，冷冻盐水入口温度:10°C，出口温度:15°C。
[0022]精馏塔为加压塔，塔顶采用循环水在加压状态下冷凝，冷凝效率均不低于99%。
[0023]精馏塔塔顶温度50°C，塔顶压力0.05Mpa G，塔釜温度70°C，塔釜压力0.12MpaG。
[0024]精馏塔顶冷凝器管程压力:0.09MPa G，温度:50°C ;壳程压力:0.32MPa G，入口温度:32°C，出口温度:37°C。
[0025]本发明精馏制得的氯丙烯产品纯度提高到98.5%以上。
【权利要求】
1.一种氯丙烯的精馏工艺，其特征在于，包括以下步骤: (1)粗氯丙烯进入脱重组份塔，从该塔底得到D-D混剂，从塔顶获得氯丙烯及低沸混合物； (2)氯丙烯及低沸混合物经冷凝器和全凝器冷凝，其中，冷凝器使用循环水冷凝，全凝器采用冷冻盐水冷凝； (3)送到精馏塔，在该塔顶部分离出低沸物，塔底得到氯丙烯产品，送入氯丙烯贮罐。
2.根据权利要求1所述的一种氯丙烯的精馏工艺，其特征在于，脱重组份塔为常压塔。
3.根据权利要求1所述的一种氯丙烯的精馏工艺，其特征在于，脱重组份塔顶冷凝器管程压力:0.01MPa G，冷媒压力:0.32MPa G，冷媒入口温度:32°C，出口温度:37°C。
4.根据权利要求1所述的一种氯丙烯的精馏工艺，其特征在于，脱重组份塔顶全凝器管程压力:0.01MPa G，温度:44°C，冷冻盐水压力:0.32MPa G，冷冻盐水入口温度:10°C，出口温度:15°C。
5.根据权利要求1所述的一种氯丙烯的精馏工艺，其特征在于，精馏塔为加压塔，塔顶采用循环水在加压状态下冷凝，冷凝效率不低于99%。
6.根据权利要求5所述的一种氯丙烯的精馏工艺，其特征在于，精馏塔塔顶温度50°C，塔顶压力0.05Mpa G，塔釜温度70°C，塔釜压力0.12MpaG。
7.根据权利要求6所述的一种氯丙烯的精馏工艺，其特征在于，精馏塔顶冷凝器管程压力:0.09MPa G，温度:50°`C ;壳程压力:0.32MPa G，入口温度:32°C，出口温度:37°C。
【文档编号】C07C21/067GK103724156SQ201310698703
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年12月19日 优先权日:2013年12月19日
【发明者】王吉峰, 薄纯金, 李胜军, 宋朋斌 申请人:山东海益化工科技有限公司