单侧线萃取共沸精馏分离乙醇-水-异丙苯混合溶液的方法
【专利摘要】一种单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的方法，其特征在于，单侧线萃取共沸精馏塔由萃取精馏段和共沸精馏段构成，萃取精馏段与共沸精馏段之间由降液管连接；乙醇、水及异丙苯混合溶液从萃取精馏段的中下部加入，改性萃取剂由萃取精馏段的中上部加入，改性萃取剂为含4～10wt%MgSO4的二邻苯二甲酸二辛脂溶液，塔顶得到99.9%以上乙醇；底部混合液经降液管流至共沸精馏段处理，共沸精馏段的侧线出料口采出异丙苯和水的混合液汽体，冷凝后分为异丙苯层和水层，异丙苯层含99%以上的异丙苯，水层含异丙苯和乙醇低于0.2%，共沸精馏段塔底流出液为99.7%以上的改性萃取剂，循环至萃取精馏段循环使用。
【专利说明】【技术领域】
[〇〇〇1] 本发明涉及一种多元组分分离的集成工艺，具体涉及一种单侧线萃取共沸精馏分 离乙醇-水-异丙苯混合溶液的方法。 单侧线萃取共沸精馏分离乙醇-水-异丙苯混合溶液的方 法 【背景技术】
[0002] 异丙苯是重要的基本有机化工原料，主要用来生产用途广泛的苯酚和丙酮。目前， 全球异丙苯的产量近千万吨，有90%以上的异丙苯用来生产苯酚和丙酮，其它用途是作为 油漆、清漆和搪瓷珐琅的稀释剂，以及用作某些石油溶液的成分以及用作高辛烷值航空燃 料油组份。另外，异丙苯还可用于制造聚合和氧化催化剂，并由它制取苯乙酮、α-甲基苯 乙烯和过氧化物等产品。预计全球未来十年内，异丙苯将以3. 8%的年增长率递增，其中亚 洲是主要的增长区，年增长率可达11. 8%。
[0003] 在异丙苯与硫酸进行磺化反应生成异丙基苯磺酸的过程中，生成产物中加入乙 醇，经结晶得到异丙基苯磺酸，剩余为乙醇和异丙苯的水溶液，由于乙醇、水及异丙苯相互 之间存在复杂的二元和三元共沸物，组成及共沸点见图1所示，其中乙醇与水之间共沸点 为78. 17°C，乙醇与异丙苯之间共沸点80. 5°C，乙醇与水和异丙苯三元组成之间共沸点为 84. 0°C，水与异丙苯之间共沸点为96. 0°C，因此采用常规精馏法，难以分离、提取剩余混合 液中的乙醇和异丙苯。目前乙醇-水-异丙苯混合溶液主要采用吸附法脱除水，然后将乙 醇和异丙苯混合作为燃料，该方法严重浪费乙醇和异丙苯，造成异丙基苯磺酸生产成本高， 并造成环境的不良影响。
【发明内容】
[0004] 本发明旨在提供一种单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的工 艺，与传统工艺相比，本发明具有工艺步骤简单，经一次分离提取所述混合溶液中的乙醇和 异丙苯，乙醇和异丙苯的含量、收率高，可循环利用；分离后水中乙醇和异丙苯总含量低于 0. 2% ;所用萃取剂便于再生、循环利用，分离过程能耗低。
[0005] 本发明采用单侧线萃取共沸精馏分离乙醇-水-异丙苯混合溶液的集成工艺，单 侧线萃取共沸精馏塔由萃取精馏段和共沸精馏段构成，原料液经单侧线萃取共沸精馏装置 一次处理，可得99. 9%以上的乙醇和99. 0%以上异丙苯，收率分别达到99. 9%和98. 3%以上， 分离后水中含乙醇和异丙苯总含量低于0. 2%。
[0006] 为实现发明目的，本发明采用以下技术方案：所述的单侧线萃取共沸精馏分离乙 醇、水及异丙苯混合溶液的工艺如下：单侧线萃取共沸精馏塔由萃取精馏段和共沸精馏段 构成，萃取精馏段和共沸精馏段之间通过降液管连接；原料液乙醇、水及异丙苯混合溶液从 萃取精馏段的中下部加入单侧线萃取共沸精馏塔中，改性萃取剂由萃取精馏段的中上部加 入单侧线萃取共沸精馏塔中，改性萃取剂为含4?10%MgS0 4的二邻苯二甲酸二辛脂溶液， 控制萃取精馏段顶部、底部温度，塔顶得到99. 9 %以上乙醇，萃取精馏段底部含改性萃取 剂的混合液经降液管流至共沸精馏段处理；控制共沸精馏段顶部、底部温度，含改性萃取剂 的混合液经共沸精馏段处理，共沸精馏段顶部由侧线出料口流出液为异丙苯和水的混合液 汽体，冷凝后分为异丙苯层和水层，异丙苯层99%以上的异丙苯，水层含异丙苯和乙醇低于 0. 2%，共沸精馏段塔底流出液为99. 7%以上的改性萃取剂，循环至萃取精馏段循环使用。
[0007] 所述的方法中，萃取精馏段顶、底部温度分别控制为78. 2?78. 5°C和128. 2? 130. 4°C，共沸精馏段顶、底部温度分别控制为96. 0?97. 1°C和142. 3?144. 7°C。
[0008] 所述的方法中，原料液的质量百分组成为75?85%乙醇、10?15%水及5?10% 异丙苯。
[0009] 所述的方法中，原料液与改性萃取剂的质量流量比例为1 :0. 4?1. 2。
[〇〇1〇] 所述的降液管底部设溢流槽，液封共沸精馏段汽体。
[0011] 具体地说，本发明所述的方法步骤如下：1)原料液乙醇、水及异丙苯混合溶液① 经换热器7、9及12与单侧线萃取共沸精馏塔出料换热后，从单侧线萃取共沸精馏塔的萃 取精馏段中下部加入，改性萃取剂③(含4?10%MgS0 4的二邻苯二甲酸二辛脂溶液）在萃 取精馏段的中上部位进料，萃取精馏段顶、低部温度分别控制为78. 2?78. 5°C和128. 2? 130. 4°C，萃取精馏段顶部流出汽体经换热器7和8换热，流出液②为99. 9%以上的乙醇； 底部含改性萃取剂混合液经降液管流至共沸精馏段，降液管底部设溢流槽，液封共沸精馏 段汽体；2)含改性萃取剂混合液流至共沸精馏段处理，共沸精馏段顶、低部温度分别控制为 96. 0?97. 1°C和142. 3?144. 7°C，共沸精馏段顶部由内回流侧线出料口流出物经换热器 9、10换热，流出液为异丙苯和水的混合液，流出液在液液分离罐11中分为异丙苯层⑤和水 层⑥，异丙苯层⑤含99%以上的异丙苯，水层⑥含异丙苯和乙醇低于0. 2% ;共沸精馏段底部 流出液④为99. 7%以上的改性萃取剂，循环至萃取精馏段循环使用。
[0012] 分离过程的工艺条件：分离过程中各塔釜温度控制、回流比、进料位置及塔板数见 表1所示。
[0013] 表1单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的工艺条件
【权利要求】
1. 一种单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的方法，其特征在于，单侧 线萃取共沸精馏塔由萃取精馏段和共沸精馏段构成，萃取精馏段与共沸精馏段之间由降液 管连接；原料液乙醇、水及异丙苯混合溶液从萃取精馏段的中下部加入单侧线萃取共沸精 馏塔中，改性萃取剂由萃取精馏段的中上部加入单侧线萃取共沸精馏塔中，改性萃取剂为 含4?10wt%MgS0 4的二邻苯二甲酸二辛脂溶液，控制萃取精馏段顶部、底部温度，塔顶得 到99. 9 wt%以上乙醇，萃取精馏段底部含改性萃取剂的混合液经降液管流至共沸精馏段 处理；控制共沸精馏段顶部、底部温度，含改性萃取剂的混合液经共沸精馏段处理，共沸精 馏段顶部的侧线出料口采出异丙苯和水的混合液汽体，冷凝后分为异丙苯层和水层，异丙 苯层含99 wt%以上的异丙苯，水层含异丙苯和乙醇低于0. 2wt%，共沸精馏段塔底流出液为 99. 7 wt%以上的改性萃取剂，循环至萃取精馏段循环使用。
2. 根据权利要求1所述的单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的方 法，其特征在于：所述的方法中，控制萃取精馏段顶、底部温度分别为78. 2?78. 5°C和 128. 2?130. 4°C，共沸精馏段顶、底部温度分别为96. 0?97. 1°C和142. 3?144. 7°C。
3. 根据权利要求1所述的单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的方 法，其特征在于：所述的方法中，原料液的质量百分组成为75?85%乙醇、10?15%水及 5?10%异丙苯。
4. 根据权利要求1所述的单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的方 法，其特征在于：所述的方法中，原料液与改性萃取剂的质量流量比为1 :〇. 4?1. 2。
5. 根据权利要求1所述的单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的方 法，其特征在于：所述的降液管底部设溢流槽，液封共沸精馏段汽体。
6. 根据权利要求1所述的单侧线萃取共沸精馏分离乙醇、水及异丙苯混合溶液的方 法，其特征在于：本发明所述的方法步骤如下：1)原料液乙醇、水及异丙苯混合溶液①经换 热器（7、9及12)与单侧线萃取共沸精馏塔（1)出料换热后，从单侧线萃取共沸精馏塔（1) 的萃取精馏段中下部加入，改性萃取剂③为含4?10 wt%MgS04的二邻苯二甲酸二辛脂溶 液，在萃取精馏段的中上部位进料，萃取精馏段顶、低部温度分别控制为78. 2?78. 5°C和 128. 2?130. 4°C，萃取精馏段顶部流出汽体经换热器（7和8)换热，流出液②为99. 9 wt% 以上的乙醇；底部含改性萃取剂混合液经降液管（4)流至共沸精馏段，降液管（4)底部设溢 流槽（5)，液封共沸精馏段汽体；2)含改性萃取剂混合液流至共沸精馏段处理，共沸精馏段 顶、低部温度分别控制为96. 0?97. 1°C和142. 3?144. 7°C，共沸精馏段顶部由内回流侧 线出料口流出物经换热器（9、10)换热，流出液为异丙苯和水的混合液，流出液在液液分离 罐（11)中分为异丙苯层⑤和水层⑥，异丙苯层⑤含99 wt %以上的异丙苯，水层⑥含异丙苯 和乙醇低于0. 2 wt % ;共沸精馏段底部流出液④为99. 7 wt%以上的改性萃取剂，循环至萃取 精馏段循环使用。
【文档编号】C07C29/84GK104058923SQ201410275291
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月19日 优先权日:2014年6月19日
【发明者】顾正桂, 孙昊 申请人:南京师范大学