一种2-硫氰基苯乙酮衍生物的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种2-硫氰基苯乙酮衍生物的制备方法，具体为将苯乙烯衍生物、硫氰酸铵在氧气条件下溶于溶剂中，于20～30℃下反应，获得2-硫氰基苯乙酮衍生物。本发明使用苯乙烯衍生物为起始物，原料易得、种类很多；利用本发明的方法得到的产物类型多样，既可以直接使用、又可以用于其他进一步的反应；同时，反应条件温和、反应操作和后处理过程简单，不需要加入促进剂，生产工艺符合绿色化学要求，产率较高，适合于规模生产。
【专利说明】-种2-硫霞基苯乙鋼衍生物的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种苯己丽衍生物的制备，具体涉及一种2-硫氯基苯己丽衍生物的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 2-硫氯基苯己丽衍生物是一类非常重要的原料，它们可用于喔哇衍生物的合成。 喔哇衍生物在医药、农药、材料、生物染色剂和离子受体等多个领域具有广泛的应用。喔哇 衍生物中的N-苯己基（4-苯基)喔哇-2-胺(法奈替哇)、2-苯基-4-( 4-氯苯基喔哇-5-基） 己酸(芬替酸）是消炎镇痛药；2- (2- (4- (4-硝基苯基）喔哇-2-基）氨基-2- (3-甲 基-1，2, 4-嗯二哇-5-基)己硫基)甲基-3-轻基-5-甲氧基-6-漠苯甲酸甲醋是有效的杀 菌剂；4- (4- (2, 4-二氣苯基）喔哇-2-基）-N-化4-二甲基异恶哇-5-基）脈嗦-1-甲 醜胺是脂肪酸醜胺水解酶（（FAAH))的抑制剂；2-氨基-4- (4-氯苯基）喔哇具有抗过敏作 用；2- (3-(化巧-2-基）-5-(喔吩-2基）化哇晰-1-基）-4-苯基喔哇具有抗真菌作用； 4-甲基-N-(4-苯基喔哇-2-基）-1，2, 3-喔二哇-5-甲醜胺是农用杀菌剂。
[0003] 现有技术中，主要有W下H种方法可W合成2-硫氯基苯己丽衍生物： 1、 a-漠代苯己丽衍生物与硫氯酸盐反应得到2-硫氯基苯己丽衍生物(参见；Soheil Sayy址i, Jafar Sa曲anezhad, Qiinese Qiemical Letters 22 (2011) 300 - 302);该方 法中使用的a-漠代苯己丽衍生物难W得到，性质活泼不易保存，刺激性较大；该反应方程 式如下：
【权利要求】
1. 一种2-硫氰基苯乙酮衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：氧气气氛中， 将苯乙烯衍生物、硫氰酸铵溶于溶剂中，于20?30°C反应，获得2-硫氰基苯乙酮衍生物； 所述苯乙烯衍生物如下列结构通式所示：
其中R1，R2和R3的选择采取以下方案之一： (I) R1为氢、甲基、三氟甲基、甲氧基、氟、氯、溴、氰基、甲酰基、甲酸甲酯基、硝基中的 一种，R2和R3都为氢； ⑵R2为甲基、三氟甲基、甲氧基、氟、氯、溴、氰基、甲酰基、甲酸甲酯基、硝基中的一 种，R1和R3都为氢； (3) R3为甲基、三氟甲基、甲氧基、氟、氯、溴、氰基、甲酰基、甲酸甲酯基、硝基中的一 种，R1和R2都为氢； 所述溶剂选自：甲醇、乙醇、乙腈、乙酸、丙酸、二氯甲烷、甲苯中的一种； 所述2-硫氰基苯乙酮衍生物的化学结构式为：
2. 根据权利要求1所述2-硫氰基苯乙酮衍生物的制备方法，其特征在于：所述苯乙烯 衍生物选自苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、2-甲氧基苯乙烯、2-氟 苯乙稀、3-氣苯乙稀、4-氣苯乙稀、2, 4-二氣苯乙稀、2-氣苯乙稀、3-氣苯乙稀、4-氣苯乙 烯、4-溴苯乙烯、3-三氟甲基苯乙烯、4-氰基苯乙烯、4-甲酸甲酯基苯乙烯、4-硝基苯乙烯 中的一种。
3. 根据权利要求1所述2-硫氰基苯乙酮衍生物的制备方法，其特征在于：利用薄层色 谱跟踪反应直至完全结束。
4. 根据权利要求1所述2-硫氰基苯乙酮衍生物的制备方法，其特征在于：按摩尔比， 苯乙烯衍生物：硫氰酸铵为（1?3) : (1?2)。
5. 根据权利要求4所述2-硫氰基苯乙酮衍生物的制备方法，其特征在于：按摩尔比， 苯乙烯衍生物：硫氰酸铵为2 : 1。
6. 根据权利要求1所述2-硫氰基苯乙酮衍生物的制备方法，其特征在于：反应结束 后，反应产物经柱层析分离得到2-硫氰基苯乙酮衍生物。
【文档编号】C07D277/30GK104262218SQ201410518144
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月30日 优先权日:2014年9月30日
【发明者】邹建平, 刘奎, 李大鹏, 周少方 申请人:江苏强盛功能化学股份有限公司