一种苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂提取茶碱的方法
【专利摘要】本发明提供一种苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂提取茶碱的方法，包括以下步骤：A.茶碱的提取：配制氯盐溶液，将茶叶药材用氯盐溶液浸泡提取；B.茶碱的富集：将上述提取液用大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂柱层析吸附，吸附后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩得浸膏；C.纯化：将浸膏通过氧化铝柱层析，然后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩，浓缩液经冷藏、析晶、过滤干燥，得到茶碱类化合物。本发明通过酸性氯盐溶液浸提、大孔吸附树脂富集、氧化铝柱层析，结晶四个步骤即可获得大量高品质的茶碱类化合物。四个步骤的条件温和，效率高，制备周期短；工艺流程简单，操作简便，对操作人员技术水平要求低，适合工业化推广。
【专利说明】一种苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂提取茶碱的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂提取茶碱的方法，属于茶叶深加工【技术领域】。
【背景技术】
[0002]茶碱是甲基嘌呤类化合物，是茶叶中的重要成分，它有促进中枢神经兴奋作用，还可以使血管扩张，加快血液循环，增强肌肉收缩能力，有强心的功效。它还是一种很好的利尿剂，能加强肾脏功能，通畅小便，使肾脏内的毒素和废物尽快排出体外，所以，茶叶又可以防止肾脏病和结石病。茶碱的作用主要是溶解脂肪，有消食解腻之功效。饮茶之所以能够减肥，而且效果比较显著，原因也在这里。因此，高纯度的茶碱的提取、分离工艺开发，具有重要的意义。目前还未见茶叶中茶碱制备工艺方法的报道。
【发明内容】
[0003]本发明的第一目的是针对现有技术的不足，提供一种苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂提取茶碱的方法，该方法的制备成本低、周期短、操作简便、制得的产品纯度高。
[0004]为实现本发明目的，所采用的技术方案是:
一种苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂提取茶碱的方法，包括以下步骤:
A.茶碱的提取:配制氯盐溶液，将茶叶药材用氯盐溶液浸泡提取；
B.茶碱的富集:将上述提取液用大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂柱层析吸附，吸附后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩得浸膏；
C.纯化:将浸膏通过氧化铝柱层析，然后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩，浓缩液经冷藏、析晶、过滤干燥，得到茶碱类化合物；
所述大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂的制作步骤为:将苯乙烯和二乙烯苯、液蜡、BPO混合均匀，搅拌加热反应10-12h，洗涤晾干后索氏提取即得。
[0005]进一步地，
A步骤中氯盐溶液质量分数为3.0-5.0%水溶液，pH值调节为2-4 ;浸泡提取过程是将干燥的茶叶药材用8-10倍体积量的氯盐溶液浸泡提取，提取两次，每次48h，合并提取液，弃药洛。
[0006]所述大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂的制作步骤为:将苯乙烯和二乙烯苯、液蜡、BPO混合均匀，将有机相混合溶液悬浮于相当于有机相质量5倍的含有0.5%聚乙烯醇的水相中，搅拌加热反应10h，洗涤晾干后索氏提取即得。
[0007]B步骤中大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂体积与干燥的茶叶重量比例为1L-2L:IKgo
[0008]所述大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂的制作步骤为:将苯乙烯和二乙烯苯、液蜡、BPO混合均匀，将有机相混合溶液悬浮于相当于有机相质量5-6倍的含有0.5%-0.7%聚乙烯醇的水相中，搅拌加热反应10-12h，洗涤晾干后索氏提取即得。
[0009]B步骤的洗脱是先用1.0BV的水洗脱除杂，再用2.5BV-4.0BV的亲水性溶剂洗脱。
[0010]B步骤是在60°C -75°C减压浓缩。
[0011]C步骤中浸膏与氧化铝的重量比为1: (8-12)。
[0012]C步骤洗脱是先采用4.0BV-6.0BV 二氯甲烷-甲醇体系洗脱，二氯甲烷-甲醇体系中二氯甲烷与甲醇的体积比为9-7:1-3，再采用16.0BV-20.0BV甲醇洗脱，合并甲醇洗脱液。
[0013]C步骤的洗脱液于45°C _60°C进行减压浓缩，浓缩后的浓缩液体积为洗脱液体积的 1/12-1/8。
[0014]C步骤浓缩液置冰箱4°C条件下放置36h_48h，析晶，过滤干燥，得到纯度大于80%以上的茶碱类化合物。
[0015]进一步地，
调节氯盐溶液PH值时，所采用的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或一种以上的混合物；所述的步骤A中的氯盐为NaCl、KC1或CaCl2的一种或一种以上的混合物；所述的步骤B中的亲水性溶剂为甲醇、丙酮、乙醇的一种或一种以上的混合物。
[0016]本发明相对现有技术具有如下的优点及效果:
一、本发明相较普通聚苯乙烯树脂具有更好的吸附效果，并且可反复利用。
[0017]二、本发明通过酸性氯盐溶液浸提、大孔吸附树脂富集、氧化铝柱层析，结晶四个步骤即可获得大量高品质的茶碱类化合物。四个步骤的条件温和，要求低，制备周期短；工艺流程简单，操作简便，对操作人员技术水平要求低，适合工业化推广。
【具体实施方式】
[0018]实施例1
本发明提供一种茶碱的制备方法，包括以下步骤:
(O茶碱的提取
取干燥的茶碱2kg，配制其8倍体积量的质量分数为3.0%的KCl溶液，并将氯盐溶液的PH值调节为2，调节KCl溶液pH值时，所采用的酸为盐酸，提取2次，每次48h，合并提取液，弃药渣；
(2)茶碱的富集
将合并提取液通过大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂柱层析吸附，大孔吸附树脂体积与干燥的茶叶药材重量比例为IKg:1L,吸附速度控制在2.0BV/h ;吸附完毕后，先用1.0BV的水洗脱除杂；再用2.5BV的亲水性溶剂洗脱，所述的亲水性溶剂为质量浓度30%的乙醇，收集洗脱液，于60°C减压浓缩得浸膏；
(3)纯化
将浸膏通过氧化铝柱层析:浸膏与填料氧化铝的重量比为1:8，先采用4.0BV 二氯甲烷-甲醇体系洗脱，二氯甲烷-甲醇体系中二氯甲烷与甲醇的体积比为9:1，再采用16.0BV甲醇洗脱，合并甲醇洗脱液；将甲醇洗脱的洗脱液于45°C进行减压浓缩，使浓缩后的浓缩液体积为洗脱液体积的1/12，然后将浓缩液置冰箱4°C条件下放置48h，析晶，过滤干燥，得到茶碱单体5.lg。
[0019]利用反向高效液相色谱(RP-HPLC)检测本例的茶碱纯度，测得其纯度为85%。
[0020] 实施例2
一种茶碱单体的制备方法，包括以下步骤:
(1)茶碱的提取干燥的茶叶2kg，配制其10倍体积量的质量分数为4.0%的NaCl溶液，并将氯盐溶液的PH值调节为2.5，调节氯盐溶液pH值时，所采用的酸为硫酸，提取2次，每次48h，合并提取液，弃药渣；
(2)茶碱的富集
将合并提取液通过大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂柱层析吸附，大孔吸附树脂体积与干燥的茶叶重量比例为IKg:2L，吸附速度控制在2.5BV/h ;吸附完毕后，先用1.0BV的水洗脱除杂；再用3.0BV的亲水性溶剂洗脱，所述的亲水性溶剂为35%甲醇，收集洗脱液，于75 °C减压浓缩得浸膏；
(3)纯化
将浸膏通过氧化铝柱层析:浸膏与填料氧化铝的重量比为1:12，先采用5.0BV 二氯甲烷-甲醇体系洗脱，二氯甲烷-甲醇体系中二氯甲烷与甲醇的体积比为8:2，再采用18.0BV甲醇洗脱，合并甲醇洗脱液；将甲醇洗脱的洗脱液于60°C进行减压浓缩，使浓缩后的浓缩液体积为洗脱液体积的1/10，然后将浓缩液置冰箱4°C条件下放置36h，析晶，过滤干燥，得到茶碱5.0g。利用反向高效液相色谱(RP-HPLC)检测本例的茶碱单体纯度，测得其纯度为83%。
【权利要求】
1.一种苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂提取茶碱的方法，其特征在于，包括以下步骤: A.茶碱的提取:配制氯盐溶液并调节pH值，将茶叶药材用氯盐溶液浸泡提取； B.茶碱的富集:将上述提取液用大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂柱层析吸附，吸附后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩得浸膏； C.纯化:将浸膏通过氧化铝柱层析，然后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩，浓缩液经冷藏、析晶、过滤干燥，得到茶碱类化合物； 所述大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂的制作步骤为:将苯乙烯和二乙烯苯、液蜡、BPO混合均匀，搅拌加热反应10-12h，洗涤晾干后索氏提取即得。
2.根据权利要求1所述的一种苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂提取茶碱的方法，其特征在于:A步骤中氯盐溶液质量分数为3.0-5.0%水溶液，pH值调节为2-4。
3.根据权利要求1所述的一种苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂提取茶碱的方法，其特征在于:所述大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂的制作步骤为:将苯乙烯和二乙烯苯、液蜡、BPO混合均匀，将有机相混合溶液悬浮于相当于有机相质量5-6倍的含有0.5%-0.7%聚乙烯醇的水相中，搅拌加热反应10-12h，洗涤晾干后索氏提取即得。
4.根据权利要求1所述的一种苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂提取茶碱的方法，其特征在于:A步骤中浸泡提取过程是将干燥的茶叶药材用8-10倍体积量的氯盐溶液浸泡提取，提取两次，每次48h，合并提取液，弃药渣。
5.根据权利要求1所述的一种苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂提取茶碱的方法，其特征在于:B步骤中大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂体积与干燥的茶叶重量比例为1L-2L:IKg0
6.根据权利要求1所述的一种苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂提取茶碱的方法，其特征在于:B步骤的洗脱是先用1.0BV的水洗脱除杂，再用2.5BV-4.0BV的亲水性溶剂洗脱，洗脱后在60°C -75°C减压浓缩。
7.根据权利要求1所述的一种苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂提取茶碱的方法，其特征在于:C步骤中浸膏与氧化铝的重量比为1: (8-12)。
8.根据权利要求1所述的一种苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂提取茶碱的方法，其特征在于:C步骤洗脱是先采用4.0BV-6.0BV 二氯甲烷-甲醇体系洗脱，二氯甲烷-甲醇体系中二氯甲烷与甲醇的体积比为9-7:1-3，再采用16.0BV-20.0BV甲醇洗脱，合并甲醇洗脱液；洗脱液于45°C _60°C进行减压浓缩，浓缩后的浓缩液体积为洗脱液体积的1/12-1/8。
9.根据权利要求1所述的一种苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂提取茶碱的方法，其特征在于:C步骤浓缩液置冰箱4°C条件下放置36h-48h，析晶，过滤干燥，得到纯度大于80%以上的茶碱类化合物。
10.根据权利要求1所述的一种苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂提取茶碱的方法，其特征在于:调节氯盐溶液pH值时，所采用的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或一种以上的混合物；所述的步骤A中的氯盐为NaCl、KCl或CaCl2的一种或一种以上的混合物；所述的步骤B中的亲水性溶剂为甲醇、丙酮、乙醇的一种或一种以上的混合物。
【文档编号】C07D473/08GK104327079SQ201410610978
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年11月4日 优先权日:2014年11月4日
【发明者】黄帅 申请人:崇州合瑞科技有限公司