一种乙二醇钾的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种乙二醇钾的合成方法,旨在提供一种原材料易得、工艺简单、反应条件温和、制造成本低、产品收率高的乙二醇钾的合成方法。其合成方法如下:将摩尔比为1.2～1.8：1的乙二醇与氢氧化钾原料置于反应器（1）中，由自动温控调节系统（4）控制反应器（1）中的反应温度80～140℃，由真空调节系统维持反应器（1）的真空度为-40～-50KPa，使所述反应器（1）中的物料反应2～3小时，即得产品乙二醇钾。
【专利说明】—种乙二醇钾的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种乙二醇钾的合成方法，属于精细化工领域。
【背景技术】
[0002]醇钾盐是重要的金属醇盐，可用作强碱性催化剂、有机合成中间体、吸水剂等。醇钾盐作为催化剂，可用于酯化、酯(醇)交换、缩合、重排、开环和聚合等反应中；作为有机合成中间体，用于合成医药、农药和染料等；可以用作萃取剂萃取精馏脱除试剂中的水分。目前合成和应用最多的醇钾盐主要有甲醇钾、乙醇钾、叔丁醇钾等一元醇钾盐，该类醇钾盐特别容易水解，在储存和应用过程中受到了很大的限制，而乙二醇钾盐是一种新的醇钾盐，具有更好的抗水解性能、稳定性能及催化性能。
[0003]乙二醇钾的合成方法主要有金属钾法、醇解法和氢氧化钾碱法等。金属钾法反应容易、副反应少、产品收率高，但所用金属钾不容易保存，操作有危险，成本高；醇解法理论上完全可行、产物易于分离，但所用低碳醇钾盐本身不易制备、易水解、易氧化，反应速度慢，收率低；氢氧化钾碱法工艺简单、操作容易、成本低廉，但反应产物不易分离，且此反应是可逆反应，副产物水又是使金属醇盐分解的敏感物质。为获得高收率，必须不断地将水从反应体系中移走，一般向反应体系中添加有机溶剂(如苯、甲苯、二甲苯、环己烷等)，使之与水形成最低恒沸物，在回流过程中采用将恒沸物分馏的办法达到除去反应生成水的目的，这样引入了第三种组分，增加了分离难度。
【发明内容】
[0004]本发明针对【背景技术】的不足，旨在寻求一种简便的乙二醇钾的合成方法。本方法以氢氧化钾、乙二醇为原料，在低压系统中制备乙二醇钾，解决了在反应过程中的水对整个反应收率的影响，提供了一种原材料易得、工艺简单、反应条件温和、反应时间短、生产成本低、产品收率高的乙二醇钾的合成方法。
[0005]本发明公开了一种乙二醇钾的合成方法，采用下述方法:将摩尔比为1.2?1.8:I的乙二醇与氢氧化钾原料置于反应器中，由自动温控调节系统控制反应器中的反应温度80?140°C，由真空调节系统维持反应器的真空度为-40?-50KPa，使上述物料在反应器中反应2?3小时，即得产品乙二醇钾。
[0006]上述技术方案中的真空调节系统由接收槽、水流抽气泵和微型水泵顺次管连接构成。
[0007]采用上述技术方案，虽然没有加入有机组分作为脱水剂，由于反应系统是在低真空状态，能够较容易地脱除反应生成的水，使反应不断向需要的方向进行，提高了乙二醇钾的收率。
[0008]作为本发明的优选，乙二醇与氢氧化钾的优选摩尔比为1.4?1.5:1。
[0009]综上所述，本发明的有益效果是:采用此种合成乙二醇钾的方法，原料乙二醇和氢氧化钾易得，且工艺简单，反应条件温和，反应时间短；由水流抽气泵产生的低真空降低了水的沸点，使得反应产生的水能够与反应体系更快更彻底的分离，提高了氢氧化钾的转化率；在本制备方法中，摒弃了传统的加入有机溶剂进行脱水的方法，减少系统中外界组分的介入，优化了制备过程，减少了后期溶剂与水共沸物的分离工艺，反应体系中只有两种物质，能极大地降低原料成本、设备投资和分离成本。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1是本发明的示意流程图；
图中，I反应器；2接收槽；3微型水泵；4自动温控调节系统；5水流抽气泵。
【具体实施方式】
[0011]下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步说明:
实施例一:
首先将接收槽2内加入1/2体积的水并依次将接收槽2、水流抽气泵5和微型水泵3顺次管连接构成真空调节系统；接着将原料乙二醇148.Sg，氢氧化钾105.1g加入到反应器I中；然后分别将自动温控调节系统4和真空调节系统与反应器I相连接，并启动各个系统。用真空调节系统调节反应系统的真空度维持在_44KPa，调节自动温控调节系统4的温度在130°C下反应2.5小时。反应结束后检测乙二醇钾含量为:65.1%。
[0012]实施例二:
首先将接收槽2内加入1/2体积的水并依次将接收槽2、水流抽气泵5和微型水泵3顺次管连接构成真空调节系统；接着将原料乙二醇137.9g，氢氧化钾86.6g加入到反应器I中；然后分别将自动温控调节系统4和真空调节系统与反应器I相连接，并启动各个系统。用真空调节系统调节反应系统的真空度维持在_48KPa，调节自动温控调节系统4的温度在140°C下反应3小时。反应结束后检测乙二醇钾含量为:69.9%。
[0013]实施例三:
首先将接收槽2内加入1/2体积的水并依次将接收槽2、水流抽气泵5和微型水泵3顺次管连接构成真空调节系统；接着将原料乙二醇143.2g，氢氧化钾85.7g，加入到反应器I中；然后分别将自动温控调节系统4和真空调节系统与反应器I相连接，并启动各个系统。用真空调节系统调节反应系统的真空度维持在_48KPa，调节自动温控调节系统4的温度在135°C下反应2.5小时。反应结束后检测乙二醇钾含量为:68.9%。
[0014]实施例四:
首先将接收槽2内加入1/2体积的水并依次将接收槽2、水流抽气泵5和微型水泵3顺次管连接构成真空调节系统；接着将原料乙二醇139.3g，氢氧化钾77.3g，加入到反应器I中；然后分别将自动温控调节系统4和真空调节系统与反应器I相连接，并启动各个系统。用真空调节系统调节反应系统的真空度维持在_42KPa，调节自动温控调节系统4的温度在125°C下反应2小时。反应结束后检测乙二醇钾含量为:66.4%。
【权利要求】
1.一种乙二醇钾的合成方法，其特征在于:将摩尔比为1.2?1.8:1的乙 二醇与氢氧化钾原料置于反应器(1)中，由自动温控调节系统(4)控制反应器(1)中的反应温度80?1401，由真空调节系统维持反应器(1)的真空度为-40?-501^3，使所述反应器(1)中的物料反应2?3小时，即得产品乙二醇钾。
2.根据权利要求1所述的乙二醇钾的合成方法，其特征在于:所述真空调节系 统由接收槽口)、水流抽气泵(5)和微型水泵(3)顺次管连接构成。
3.根据权利要求1所述的乙二醇钾的合成方法，其特征在于:乙二醇与氢氧化钾的优选摩尔比为1.4?1.5:1。
【文档编号】C07C29/70GK104447203SQ201410619103
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2015年1月9日 优先权日:2015年1月9日
【发明者】方诒胜, 汤娴, 祖箫霄, 陈永礼, 于丽, 谢传金 申请人:铜陵金泰化工股份有限公司